水中氟的测定

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1、大连理工大学实验报告学院（学部）：化工与环境生命学部专业：化工与制药类班级：化1407姓名：刘邦荐学号：201441154实验时间：2015-11-28实验室：310实验台号：16指导教师签字：王瑜成绩：实验名称:饮用水中微量氟的测定（44）一、实验目的1.学会用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。2.了解总离子强度调节缓冲溶液的作用。3.掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量氟浓度的方法。二、实验原理（简写）离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电势信号。氟电-1极为氟化镧（LaF3）单晶敏感膜电

2、极，内装有0.1mol·LNaCl-NaF内参比溶液，以Ag–AgCl作--内参比电极。当氟电极插入含F的溶液时，其敏感膜对F产生响应，在膜和溶液界面上产生一定的.2303RT膜电势：=k-lga(4-5)E膜FˉF-在一定条件下，膜电位E膜与F活度的对数值成线性关系。当氟电极（作指示电极）与饱和甘汞电极（作参比电极）组成化学电池时，电池的电动势EMF也与F-活度的对数呈线性关系：’.2303RT=k-lga(4-6)EMFFˉF式中：k’——包括内参比电极的电势、液接电位等的常数。-通过测量电动势，可以测定F的活度。-当溶液的总离子强

3、度保持不变时，离子的活度系数为一定值，则电池电动势E与F的浓度有如.2303RT下关系：=K-lgc(4-7)EMFFˉF-因此，为了测定F的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），使它们的离子强度相同。--6-当F的浓度在1.0~1.0×10mol/L范围内时，氟电极电势与pF（即-lgcF）呈线性关系，因此可-用标准曲线法或便准加入法、格林作图法等对F进行测定。+--适宜于氟电极测定的pH范围为5~7。在酸性溶液中，H与部分F形成HF或HF2，这会降低--F的浓度。在碱性溶液中，由于

4、LaF3膜与OH发生交换作用，使测定结果偏高。而在pH5~7的范围内这种影响可以忽略。1-3+3+2+2+能与F形成稳定配合物或难溶沉淀的离子如Fe、Al、Ca、Mg等对测定有干扰，可用柠檬酸、EDTA和磺基水杨酸等掩蔽。试样溶液中加入总离子强度调节缓冲溶液可以起到固定溶液的离子强度、控制溶液的pH以及掩蔽干扰离子的作用。三、仪器和药品（简写）仪器：pHS-2C型数字显示酸度计，电磁搅拌器，氟离子选择电极，甘汞电极（232型），搅拌子若干，50mL容量瓶2个，100mL塑料烧杯2个，50mL玻璃烧杯1个，10mL、25mL移液管各1支，

5、100μL微量进样器1支。试剂：自来水样。-1氟标准溶液（50μg·mL）：准确称已于120℃干燥2h并冷却的NaF（AR）0.1105g溶于去离子水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：于1000mL烧杯中加入500mL去离子水和25mL冰醋酸、58g氯化钠和12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2HO），搅拌至完全溶解。将烧杯放在冷水浴中，缓慢加入-16mol·LNaOH溶液并仔细摇匀。用pH计测量，使pH在5.0~5.5之间。冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用去

6、离子水稀释至刻度，充分摇匀。四、实验步骤（略）1.测试准备接通数显酸度计电源，预热仪器，将测量选择开关置于“mV”挡。在50mL塑料烧杯中加入适量去离子水，滴入1~2滴TISAB，放入搅拌子，将电极插入（注意电极不要接触杯壁及搅拌棒）。开动电磁搅拌器清洗氟电极直至空白电势值，重复测量一次，两次电极电势值相近时，电极方可使用。2.标准曲线法（1）取一只50mL容量瓶，加入TISAB10.00mL，用去离子水稀释至标线，摇匀。全部转入洁净而干燥的50mL塑料烧杯中，放入铁心搅拌棒一根，开始搅拌，读取平衡电势，即为电极空白电势。-1（2）用微

7、量进样器吸取质量浓度为50μg·mL的氟标准溶液40.0μL注入烧杯中，搅拌3min，停止1min，读取并记录平衡电势值。然后以同样方法，连续加入40.0μL氟标准溶液六次，每次分别测定平衡电势。（3）将电极取出，用去离子水冲洗，再用滤纸吸干后插入去离子水中，清洗到空白电势。（4）取水样25.00mL移入50mL容量瓶，加入TISAB10.00mL，用去离子水稀释至标线，摇匀。2将试样全部转入干燥的50mL塑料烧杯，用滤纸将电极上的水分吸干，将电极插入溶液中，并开始搅拌。在与上述相同的操作条件下测定电势E1。3.标准加入法-1向上述已测

8、定电势E1的水样中加入质量浓度为50μg·mL的氟标准溶液100.0μL，搅拌3min，停止1min后读取平衡电势E2。4.结束实验五、数据处理1.原始数据记录表（原始数据照片附在实验报告后）氟电极空白电势