仪器分析复习题-附答案

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1、仪器分析复习提要1、各仪器的主要系统框图，各系统的主要作用以及关键部件的作用原理，如ICP、TCD、FID、ECD、空心阴极灯等。*答：（一）气相色谱仪：①载气系统：包括气源、净化干燥管、气体流速控制与显示。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。（2）进样系统：包括进样器、汽化室。作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。③分离系统：分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心部件，决定了色谱的

2、分离性能。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。©检测系统：包括检测元件，放人器，显示记录及计算机等部分。色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应的电信号,经放大后记录和显示，给出色谱图。⑤温度控制，温度是色谱分离条件的重要选择参数。汽化室温度的控制是为了保证液体试样在瞬间汽化而不发生分解。控制检测器温度是为了保证被分离后的组分通过吋不在此冷凝，同吋检测器温度变化将影响检测灵敏度和基线的稳定。（二）高效液相色谱仪：也即足贮液瓶中的有机浴剂或缓冲浴液扉高丿土泵送入色谱柱。由于色谱柱的阻力很大，高压泵必

3、须克服阻力以恒定流速输送流动相，这是保证色谱仪精确度的前提。高压液体泵应具有压力平稳，脉冲小，流量稳定可调，耐腐蚀等特点。根据泵的操作原理不同，分为恒压泵和恒流泵。恒流泵可保持在工作中给出稳定的流量，流量不随系统阻力变化。恒压泵可保持输出的流动相压力稳定，流量则随着系统阻力改变，造成保留时间的重现性差。①梯度淋洗装置在分离过程屮逐渐改变流动相组成，如溶剂的极性、离子强度、P11值等，以达到改善分离和调节出峰吋间的目的。即使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离。梯度淋洗装置分高压梯度和低压梯度两种方式。高压

4、梯度：用于二元梯度，用两个泵分别按设定的比例输送A和B两溶液至混合器。低压梯度：只用一个高压泵，在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀屮完成。②分离柱分离柱多为直型不锈钢管，色谱柱内填充固定相，两端的柱接头内装有筛板，目的是防止填料漏出。③进样装置目前通常采用高压六通进样阀装置进样。在进样准备状态，定量管与系统隔离,为常压状态，可用进样器将试样充满定量管，阀芯旋转60°后，进样阀呈进样状态，这时定量管与系统连接，流动相携带定量管中的试样进入色谱柱。通过更换不同规格定量管可调节进样量。液相色谱的进样器神偷前段不像气相色谱是平齐的，

5、而是针尖锋利的。（三）超临界流体色谱仪（SFC）：是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体，是指既不是气体也不是液体的一些物质，它们的物理性质介于气体和液体之间。其分离机理是组分在两相间分配系数不同而被分离。通过调节流动相的压力（程序升压），可改变流动相密度，调整组分保留值，提高分离效果。①SFC的高压泵：通常使用低流速、无脉冲的注射泵；通过电子压力传感器和流量检测器，计算机控制流动相的密度和流量;②SEC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；专用的毛细管柱SFC；③限流器：超临界流体色

6、谱中的独有部件，其作用是为让流体在其两端保持不同的相状态，并通过它实现相的瞬间转换，可用毛细管作为限流器。限流器位于检测器的前面述是后面需要根据检测器的特性决。①检测器：看流体进入检测器前转变成的状态，变为气态可用气相色谱检测器，变为液态可用液相色谱检测器。（四）原子发射光谱仪：将试样辐射源发射的光色散成含待测元素特征光谱的光谱带，再通过检测器测量光谱线强度，据此确定试样中待测元素含量。①光源：使试样蒸发生成基态的原子蒸汽，再吸收能量跃迁到激发态，返回基态时发射出元素的特征光谱信号。②分光系统：a.平面反射光栅：主要用于单通道仪

7、器，每次只能选择一条光谱线作分析线检测一种元素。b.凹而反射光栅：原子发射光谱仪中应用较多。凹面光栅既有色散作用也有聚焦作用。c.中阶梯光栅：目前使用较多，其刻度数较少，呈锯齿状，每一个阶梯状刻槽的宽度是其高度的几倍，阶梯之间的距离是欲色散波长的10〜200倍，闪耀角大，可达很高分辨率。③进样系统④检测器:主要有光电倍增管和阵列检测器。（五）原子吸收分光光度计①光源：光强应足够大，有良好的稳定性，使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广。空心阴极灯：一个阳极：鹄棒；一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金，一

8、个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体，若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯，若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯，但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯，所以在通常情况下都使用单元素灯。②原子化系统：作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。要求：具有