仪器分析笔记《气相色谱分析》

《仪器分析笔记《气相色谱分析》》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第一章气相色谱分析§1.1气相色谱法概述（掌握）i.i；i色谱法概述1、色谱法的定义及基本概念•定义：根据混合物中各组分在互不和溶的两和（固定和与流动和）中的吸附能力或分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据的分析方法。E色谱法能解决那些在物理常数相近、化学性质类似的同系物、异构物及多组分混合物的分离分析。•基本概念色谱柱：进行色谱分离用的细长管；色谱柱分为填充柱和毛细管柱。固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物；定液：固定相中的液体，常为高沸点冇机物。流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。2、色谱法的分

2、类A、按流动相和固定相的状态分类①气相色谱（GC）：流动相为气体气一固色谱气一液色谱②液相色谱（LC）：流动相为液体液一固色谱（LSC）液一液色谱（LLC）＞现代液相色谱多使用高压输液製置，常称：高效液相色谱（HPLC）B、按固定相形状分类①柱色谱：柱色谱又可分为填充柱（固定相填入不锈钢柱中）和毛细管柱（固定液涂渍在毛细管柱内壁）②纸色谱：以多孔滤纸为载体，吸附在滤纸上的水为固定相，各组分在滤纸上分开。③薄层色谱（平板色谱）：以涂渍在玻璃版上的吸附剂薄层为固定相。C、按分离的原理分类①吸附色谱：利用组分在固定相上

3、的吸附能力强弱不同分离。②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相屮的选择渗透分离④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离3、气相色谱仪组成I载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；探提供纯净的一定压力和流速的载气，rti气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器,以除去水、氧等有害物质。II进样系统：进样器、汽化室；探把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。m分离系统：色谱柱、控温柱箱；探试样各组分分离过程在色谱柱内进行

4、。IV检测系统：检测器、检测室；探将组分的浓度或质量大小转变成电信号。V记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。记录仪图1-1-1气相色谱仪流程示意图4、气相色谱分离过程及相关术语A、B两组分组成的混合物，由载气携带进入色谱柱。由于A、B两组分在固定相和流动相Z间分配系数不同，两组分随载气沿柱不断移动，产生差速迁移而逐渐分离。A+B色谱柱检测器记录仪图1-1-2气相色谱分离过程示意图色谱图是以组分的浓度变化引起的电信号为纵坐标，流出时间为横坐标的曲线，乂称色谱流出曲线。现以色谱流出曲线介绍有关色谱术语：(1)基线—

5、—仅有载气通过色谱柱时，检测响应信号随时间变化的莒线。①基线漂移：基线随吋间定向缓慢变化。②基线噪声：各种因素引起的基线起伏。基线漂移基线噪声图1-1-3色谱流出曲线(2)保留值——表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。常用时间或组分带出色谱柱所需载气的体积表示。保留值由色谱分析过程屮的热力学因素决定，在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都冇一确定的保留值，这样就可以作为定性参数。A、保留时间指被测组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，如图OF；B、死时间如：不与固定相作用的物质(如空气、卬烷等)

6、的保留时间，如图0川；C、调整保留时间心：指扣除死时间后的保留时间(即(；二4-如)，如图AB。D、死体积«八不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰极大值所需要的载气体积，如图Q4；%~切％,0式中——弘,。表示校正到柱温柱压下载气在柱内的平均体积流速，单位mLmin-^『匕w反映了柱和仪器系统的几何特性，它与被测物的性质无关。』E、保留体积％:从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气休积，即必与在载气流量无关。F、调靈保留体积厂八扣除死体积后的保留体积,即VS,^V=VR-VMG、相对保留值乙(又称

7、选择因子Q)：某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比,即：S(2)工人⑵vy'R⑵厂1心1)[R(2)vyvR⑴愆相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性，广泛用作色谱醴分析的依据。r2I—>oo=>相邻两组分的差值A/>oo=>色谱图中两峰相距—>oo=>分离程度—>oo；右］=1=>两组分不能被分离。(3)区域竟度A、标准偏差它是0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半，如图EF的一半；B、半峰宽人2或叫…色谱峰高为一半处的宽度，如图GH,其与标准偏差的关

8、系为：Y［；2=2