综合性实验照片

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1、阿司匹林合成实验总结组员：李霞，李娟，陶桂娟，王贤东，鲁常仙，聂绍燕，冷向芳阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行O一酰化反应，产率一般在75％左右，但浓硫酸对设备的腐蚀性较大，对环境污染大，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。研究表明可用固体超强酸或杂多酸来代替浓硫酸作催化剂，但这些方法的制备过程较为复杂，需要专用设备。因此就必须寻找一种催化效果良好、简单易得同时对环境污染较小的可以进行工业化的新型催化剂。参考文献后此次实验我们使用的催化剂有：浓硫酸，三氯化铝，无水乙酸钠三种。一、实验目的和任务1.

2、学习酰化反应及乙酰化物的制备原理及方法，了解有关药物制备的知识；2.复习减压过滤、重结晶和测熔点的操作。3.掌握片剂的制备过程和片剂质量检查的操作方法。4.了解压片机、包衣机等制药设备的性能和使用方法。二、实验原理介绍阿司匹林（学名乙酰水杨酸）为白色针状或片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。三、实验部分1.主要仪器和试剂试剂：水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，三氯化铝，无水乙酸钠，乙醇，碳酸钠，三氯化铝仪器：水浴锅，冰水浴，抽滤瓶，布氏漏斗，水循环真空泵，烧杯，锥形瓶，泠凝管，皮管，玻

3、棒，量筒，滴管，烘箱，天平，滤纸2.制备方法在圆底烧瓶中加入一定量的水杨酸、醋酐和催化剂，置于恒温水浴锅中保持回流温度反应一段时间。反应结束后，稍冷，加入适量蒸馏水搅拌，置冰水浴中充分冷却，使结晶完全。然后抽滤得初产物，将初产物转移至烧杯，在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳产生为止，减压过滤，除去少量的白色聚合物，将浓盐酸滴入滤液中，并不时搅拌，即有产品析出。将烧杯置冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，初产品用乙醇-水混合溶剂（体积比1:4）进行重结晶提纯，待结晶完全，抽滤，用少量冷水洗涤结晶2-3次，干燥

4、即得产品。四.结果与讨论1.以浓硫酸做催化剂水杨酸（g）醋酐（ml）浓硫酸（滴）产量（g）产率50100202132.2%150300407035.8%浓硫酸量不宜过大，水杨酸与醋酐的摩尔比为l：2，反应时间为10min，回流温度为85℃左右，产率一般在75％左右，但是浓硫酸对设备的腐蚀性较大，对环境污染大，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。产率低的原因：反应未能严格控制温度，可能有副反应产生，如生成水杨酰水杨酸。反应时间过短，振摇不充分，酰化反应不完全影响产率。2．以三氯化铝做催化剂水杨酸（g）醋酸（m

5、l）三氯化铝（g）产量（g）产率10020025038.3%10020025441.4%以三氯化铝为催化剂，其用量为水杨酸的2％，水杨酸与醋酐的摩尔比为l：2，反应时间为30min，回流温度为85℃左右，阿司匹林产率可迭72．6％。实验表明该催化荆催化效果好，不污染环境，是一种环境友好的催化荆。同时，本法简单、快速、经济、无污染，产品质量好，适于工业化生产。产率低的原因：未达到理论产率的原因可能是没有达到最佳产率的反应条件。也可能是因为冷却过程急促，缩短了晶体析出时间，晶体析出不完全。3.以无水乙酸钠做催化剂水杨

6、酸（g）醋酸（ml）无水乙酸钠（g）产量（g）产率10020033123.8%乙酸钠作为催化剂合成阿司匹林的实验室最好条件是：水杨酸：乙酸酐摩尔比为1:3，乙酸钠用量为反应物总量的3%时，55℃反应50min,产率达81.9%。用弱碱乙酸钠做催化剂比传统的浓硫酸作为催化剂合成阿司匹林有更高的收率，且无腐蚀性，不污染环境，反应重现性好。产率低原因：反应物的摩尔比没达到1:3，反应时间过短（30min）,温度过高，反应不充分，冷却过程急促，缩短了晶体析出时间，晶体析出不完全。五．结论三种催化剂中以三氯化铝的催化效果最

7、好，其催化效果与浓硫酸相当，又不污染环境，且三氯化铝价格低廉，可重复使用。六．参考文献1.阿司匹林的合成条件研究丁健桦，郝丽，乐长高，王宁(东华理工学院应化系，江西抚州344OOO)2.乙酰水杨酸的合成实验催化剂的选择探讨赵志雄（湖南化工职业技术学院，湖南株洲412004）3.乙酸钠催化合成阿司匹林林沛和，李承范（延边大学理学院化学系，吉林延吉133002）