ICP-MS法在钢铁及合金中五种轻稀土元素的分析应用1

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1、汇报人:于媛君ICP-MS法在钢铁及合金中五种轻稀土元素的分析应用汇报内容研究的目的及意义国内外研究现状我的研究方法结果和讨论结论致谢研究目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钢铁及其合金中五种轻稀土分量的分析方法。研究意义：为定量测定钢中轻稀土元素提供一种可靠的具有溯源性的分析方法。研究的目的意义偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土总量极谱法测定稀土总量树脂分离ICP-AES测定稀士分量的方法同位素稀释法(MSIDA)等电子探针微分析(EPMA)准确度和检测限都有较大局限性国内外研究现状钢中稀土分析方法现状稀土元素检测，ICP-MS比ICP-AES优越：（1）ICP-

2、MS的谱图很简单；（2）ICP-MS检出限（DL）极低；（3）ICP-MS动态线性范围达108。ICP-MS的特点国内外研究现状ELANDRC-eICP-MS(美国PE公司)；正交雾化器及Scott型双通道雾室；Saturious超纯水机；微波消解仪；聚四氟乙烯（PTFE）高压消解罐和石英钢铁量瓶。仪器我的研究方法试剂硝酸（70%m/m）和盐酸(35%m/m）:MOS级La、Ce、Pr、Nd、Sm标准溶液10μg/mL、1μg/mL，由500μg/mL或1000μg/mL标准储备溶液逐级稀释配制；调谐溶液：Mg、In、Ba、Ce、U(10.00μg/L，介质1%HNO3，

3、Perkin-ElmerSCIEX)；超纯水（18.2MΩ）:由Saturious超纯水系统制得，用于配制所有试剂、标准溶液与样品溶液。我的研究方法仪器的参数设定我的研究方法参数名称数值RF功率（W）等离子体气流量(L/min)辅助气流量(L/min)载气流速(L/min)分辨率Resolution跳峰时间（ms）重复测量（次）自动透镜110015.01.131.020.7amu33on样品处理方法准确称取样品置于石英钢铁量瓶中，加入20mL稀王水(1+2)，低温加热溶解，待完全溶解后，拿下冷却，转移至100mL容量瓶中，稀释定容。我的研究方法标准加入法绘制工作曲线（La

4、139）我的研究方法标准加入法绘制工作曲线（Ce140）我的研究方法标准加入法绘制工作曲线（Pr141）我的研究方法我的研究方法标准加入法绘制工作曲线（Nd146）我的研究方法标准加入法绘制工作曲线（Sm147）ICP-MS仪器工作参数的优化RF发生器功率优化结果与讨论ICP-MS仪器工作参数的优化结果与讨论透镜电压的优化同位素选择的一般原则是“丰度大、干扰小”元素同位素的选择元素LaCePrNdSm同位素139140141146147相对丰度99.90988.4810017.1915.0结果与讨论干扰及校正结果与讨论多原子离子的干扰结果与讨论同位素干扰选择同位素139L

5、a(99.91)/139La140Ce(88.48)/140Ce141Pr(100.0)/141Pr142Nd(27.20)142Ce(11.11)144Nd(23.80)144Sm(3.07)146Nd(17.20)130Ba16O（氧化物产率＜3%，130Ba(0.106)）146Nd152Sm(26.75)Gd,CeO,BaO154Sm(22.75)Gd,CeO,BaO,LaO147Sm(14.99)/147Sm铁基体对La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定具有显著效应基体效应结果与讨论内标法校正基体效应和信号漂移未加In内标结果与讨论加入In内标元素检出限和方法精密度

6、同位素IsotopeRSD%检出限139La1.20.02140Ce1.20.015141Pr1.70.019146Nd2.20.041147Sm2.30.033结果与讨论加标回收试验结果样品元素加标值/ug/L测定值/%回收率/%加标值/ug/L测定值/%回收率/%高纯铁La2019.8299.104040.09100.22Ce2020.08100.404040.13100.32Pr2019.8699.304040.45100.11Nd2019.8399.154039.9499.85Sm2020.20101.004040.35100.75结果与讨论研究了ICP-MS法定

7、量分析钢铁及其合金中微、痕量五种轻稀土元素的分析方法。优化设置ICP-MS仪器的工作条件，研究了基体Fe在稀土元素测量中的基体效应，采用标准加入法和内标元素法校正，并实现定量分析。给出了方法的精密度和检测限，证明了方法的准确性，为定量测定钢中轻稀土元素提供了一种可靠的具有溯源性的分析方法。结论谢谢各位！欢迎提出宝贵意见