分析误差及其消除方法

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1、分析误差及其消除方法概述•在任何一项分析中.我们都可以看到用•司一种方法分析.测定同一栏品.虽然经过多次测定，但是测定结果总不会是完全一样，込说明测定中有误差・为此我们必须『解误差的产生原因及具表示方法，尽可能地将误差减小到最小.以提高分析结果的准确度。T«WM^5产空凍固・正够次网有飯歐字・合乎绍学的敛誥從現.旳斷分祈納尿貯右签爼・以茨烬准茨釣分舒緬再.是Ji：脸人灵巧圧W功之~误差产生的原因误岸来源系统误差根据娱差产土的原因和蛀质.将娱差分为柔统娱差与谣然娱淮两大类。1.系统误湼系统误差又称可瀝误差或怛定误差.它是由实

2、验渎作过程中某种固定原因适成的。它具有单向性・即正负、大小都有一定的规律忤・3粮更逍仃实黑分折时会垂复出现.我们应根曙具休的实验条件，系统误差的特点.找岀产生系统误差的上要两因.采取适当措施降低它的影响.在分析況定工作中系统误差产生的原因主要有：方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等.■口“"误差来源方法误差误差来源仪器谋差⑴、方法误差又称理论误差，是由测定方法本身造成的误差，或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如，在亜量分析中，山于沉淀的溶解，共沉淀现彖，灼烧时沉淀分解或挥发等：在滴定分析中，

3、反应进行不完全或有副反应，干扰离子的影响，使得滴定终点打理论等当点不能完全符合，如此等等原因都会引起测定的系统误差。•⑵、仪器误差也称工具误差.是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器（天平.玻璃MA）和混定仪器（如分光光度计・PH计等）•由于天平是分析瀝定中的舅基本的旱准仪器.应由计量部门定期进行检校。•市售的玻璃量具（容量瓶、移液管.滴定管.比色管等〉•其真实容量并非全部都与血小祢的容畳相符.对…些要求较高的分析工作.要根君容许涙差范国.对所用的仪器进行容呈检定。•分析所用的测定仪器.要按说明书进行

4、校准。在使用过程中应随时逬行检查.以免发生异常而応成测定误差。误差来源人员误差⑶、由于测定人员的分辨力，反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异，因而町以采取让不同人员进行分析，以平均值报告分析结果的方法予以限制。误差来源环境误差（4）、这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所耍求的标准条件，测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响，室内照明影响滴定终点的判断等。&实验中如发现环境条件对测定结果有影响时，应垂新进行测定。误差来源试剂误差误差来源操作误差（5）、由于试剂不

5、纯或者蒸憾水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。⑹、由于实验人员对分析操作不熟练，个人对终点颜色的敬感性不同，判断偏深或偏浅，对刻度读数不正确等引起的实验误差。9Af管M超災—刀反口“误差来源系统误差误差来源偶然误差系统误差是重复的以固定形式出现的，增加平行测定次数，采取数理统计的方法不能消除系统误差.系统误差校正方法：采用标准方法和标准样品进行对照实验，根据其产生的原因采取相应的措施，如进行仪器的校正以减小仪器的系统误差：采用纯度高的试剂或进行空白实验，校正试剂误差：严格训练与提高操作人员的技术业务，以减少操作误差。

6、"偶然误差■这一名词经常给人以误会，以为“偶然误差••是偶然产生的误差。其实，偶然误差并不是偶然产生的，而是必然产生的，只足孑种误差的出现有若确定的概率罢了，因此后來的一些文献中就不用“偶然误”差一词，而用随机误差这个名词。V管MWX—f）反演錚误差来源馳机误差误差来源偶然误差随机谋差的定义是；在实际相司的条牛下，对司一量进行多次测定时.单次测定伉与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的谋差。这种误差是由测定过程中各种随机因索的共同影响造成的"在一次测定中.随机误差的大小及其正负是无法预计的.没有任何规律性"它是由某些

7、难于控制、无法避免的偶然因索造成的.如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动.在多次猊定中，随机误差的出现具有统计规律性，即:随机误差有大有小.时正时负；绝对值小的误差比绝对值大的淚差出现的次数名：在一定的条件下得到的有限个澱定值中.其误差的维对值不会超过一定的界限：在瀝定的次数足够多时.纶对值栢近的正误差与负误差出现的次数大致柜等.此时正负误差栢互抵消.随机误差的绝对值趋向于零“分析人员在用平均值报告分析结果时.疋是运用了这一槪率定律.在排除了系统谋差的情况下.用增加测定次数的办法，使平均值成为与真实值较

8、吻合的估计值"误差来沥］系统汉羞与偶然谋圮误差来源过失谋腔应该指出，这两类谋差的划分并非绝对的，有时很难区别，例如判断滴左终点的迟早、观察颜色的深浅，山系统误差，也仃偶然误差。通常，偶然（随机）误差比系统误差更有普遍的意义。过失误差不属于这两类误菱•过失误空也称ffl垦.这类误芒明显的逶曲测定结果•址