分析化学中的分离与富集方法

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1、第十二章分析化学中的分离技术第一节沉淀分离法一、沉淀分离法二、溶剂萃取分离法三、层析分离法四、离子交换分离法分析化学中的分离与富集方法1.分析过程中的干扰化学分析和仪器分析的选择性和灵敏度不断提高，但在很多情况下有干扰存在。干扰组分需分离。减免(消除)干扰方法:a、掩蔽:b、控制PH：c、分离（采用适当的方法使待测组份与干扰组份分离）微量或痕量组份的测定——分离、浓缩（富集）同步。一、概述2、分离在定量分析中的作用(1)将被测组分从复杂体系中分离出来后测定(2)把对测定有干扰的组分分离除去(3)将性质相近的组分相互分开(4)把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的分离前的体系：

2、均相；两组分A、B的分离；分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液；3．定量分析对分离的要求：a、分离、富集要完全。（待测组分A在分离过程中的损失要小,干扰组分B的残留量小。）b、不能引入新的干扰组份；c、操作简单快速。d、分离富集要完全,回收率Rr要附合一定要求；回收率：欲测组份经分离富集后测得的含量Qr与分离富集前QT含量之比Rr%=Qr/QT×100或常量或微量分析中，要求RA达到99.9%，90%-----110%。分离因子（分离系数）用来表达A与B的分离程度；由分离因子与A、B的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值；分离因子SB/A：故常量分析中，要求SB/A达到0.00

3、1；痕量分析要求达到10-6。二、常用分离方法除了蒸馏、重结晶、等分离方法外,性质特别接近物质的分离还有:1.沉淀分离法沉淀剂:液-固分离。2.溶剂萃取分离法液-液两相；超临界萃取。被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；常用分离方法3.离子交换分离法通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。4.色谱分离方法层析；高效制备色谱(气相,液相)；5.膜分离技术(发展较快的一种分离方法)模拟生物过程；利用半透膜（高选择性）淡化海水。超临界萃取为代表的现代分离技术等第一节沉淀分离法一、无机沉淀剂沉淀分离法对沉淀反应的要求：所生成的沉淀溶解度小、纯

4、度高、稳定氢氧化物沉淀分离法Mn++n(OH-)===M(OH-)nKsp==MOHn沉淀剂：NaOH，NH3•H2O,NH3-NH4CI影响因素：溶液pH，共沉淀特点：简单，选择性差。2.硫化物沉淀分离法（沉淀剂：H2S）约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀；各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大；根据H2S的分布曲线，溶液中S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH可控制分步沉淀。H2S有毒，气味难闻；选择性差。查看有关文献应注意：a.文献中Ksp是在极稀溶液没有其它离子存在时的溶度积；b.开始沉淀和沉淀完全所控制条件不同；c.沉淀的溶解度会因沉淀条件不同而改变。二、有机试剂沉淀分

5、离法特点：高选择性、高灵敏度；应用普遍；1.螯合物沉淀：有机沉淀剂常具有的官能团-COOH,-OH-NOH,-SH,-SO3H等,其中的H+可被Mn+置换.由于此类内配盐不带电荷,有较多的憎水基团,难溶于水.8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀；在氨缓冲溶液中，可实现镁与碱金属及碱土金属的分离；2.缔合物沉淀:有机沉淀剂在水中离解成带正电荷或带负电荷的大体积离子，与带不同电荷的金属离子或金属离子配位离子缔合，成为不带电荷的难溶于水的中性分子而沉淀四苯基硼化物与K+的反应产物；溶度积2.25×10-8；3.三元配合物沉淀提高选择性和灵敏度；欲沉淀组份与两种不同的配位体形成三元

6、混配络合物和三元离子缔合物例HF介质中B3++F-+二安替比林甲烷→三、共沉淀分离法利用共沉淀现象分离和富集痕量组份.1.利用吸附作用进行共沉淀分离;2.利用生成混晶进行共沉淀分离;3.利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离;第二节溶剂萃取分离法定义：被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程。特点：萃取分离体系由互不相溶的两液相组成；原理：被分离组分在两液相中的溶解度具有较大的差异；一.分配系数两相中的浓度比值为一常数（分配系数）c1、c2分配平衡后，溶质在上、下层液相中的浓度。溶质在两相中达到平衡后,按一定比例重新分配,讨论：（1）不同溶质在不同的溶剂中具有不同的K值；（2）K值越大表

7、示该溶质在上层溶剂中的溶解度越大；（3）当混合物中各组分的K值很接近时，须通过不断更新溶剂进行多次抽提才能彼此分离；（4）分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；分配比分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，有多种存在形式，则引入分配比：c1总、c2总分配平衡后，溶质（包括所有的存在形式）分别在上、下层液相中的总浓度。当溶质以为单一形式存在时，K=D二、间歇