资源描述：
《常用的聚合物结晶度测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2000年10月沈阳建筑工程学院学报Oct.2000第16卷第4期JournalofShenyangArch.andCiv.Eng.Inst.Vol.16,No.4文章编号:1000-1697(2000)04-0269-03几种常用的聚合物结晶度测定方法的比较李颖(沈阳建筑工程学院材料科学与工程系,辽宁沈阳110015)摘要:综述聚合物结晶度的测定方法,并对不同方法测定结晶度进行分析比较,同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望.关键词:聚合物;地晶度;测试技术;X-射线衍射中图分类号:O631.6文献标识码:A高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂1.2表征
2、体系,由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度,1.2.1结晶度定义因此有多种加工形式及稳定的使用性能.由于聚结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数合物自身结构的千变万化,带来了性能上的千差或体积分数.万别.正是这一特点,使得高分子材料应用十分广Xc=(Wc/W)×100%泛,已成为当今相当重要的一类新型材料.式中:W———高聚物样品的总质量;高分子在一般情况下不具有能进行确切描述Wc———高聚物样品结晶部分的质量.的形态,加之体系的复杂性,使得对高分子材料的1.2.2DSC测定研究成为一个十分困难的课题.但随着现代科学用MettlerToledo821e型DS
3、C测试.将10mg和实践的发展,理化测试技术的不断进步,为高分左右样品以10℃/min升温至180℃,恒温2min子材料结构诸方面细节的研究提供了科学的方后,再以10℃/min降温至80℃,由下式可以求法,从而为高分子材料设计以及改性和加工提供出DSC法所得的结晶度:了科学依据.X0cd=ΔHm/ΔHm结晶度是表征聚合物性质的重要参数,聚合0式中:ΔHm,ΔHm分别为试样的熔融热和完全结物的一些物理性能和机械性能与其结晶度有着密[1]晶试样的熔融热.切的关系.结晶度愈大,晶区范围愈大,其强度、硬1.2.3WAXD测定度、刚度愈高,密度愈大,尺寸稳定性愈好;同
4、时耐采用日本理学D/MAX-3B型自动X射线衍热性和耐化学性也愈好.但与链运动有关的性能射仪.Cu、Kα射线,λ=154.06pm,电压40kV,电如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低.因流30mA,扫描速度3°/min,扫描范围(2θ)5°～而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这40°.一般结晶性高聚物样品的X射线衍射谱中,种材料是很关键的.目前测定结晶度的方法较多,在衍射曲线上既有尖锐峰又有比较平的弥散峰,有DSC测定法.密度测定法、X-射线衍射法、红外说明不是100%结晶.用衍射线的线图作结晶度测定法等.的定量计算.图1是聚合物代表聚乙烯薄膜
5、的X1实验部分射线衍射图.结晶度的计算如下式,各衍射峰的校[2,3]正系数通过有关参考资料查得.1.1原料IcXcw=×100%聚乙烯薄膜(PE):上海石化公司塑料产品.Ic+IaIc=K1S110+K2S200收稿日期:2000-07-21作者简介:李颖(1966-),女,工程师.270沈阳建筑工程学院学报第16卷I-1a=K3Sa1308cm吸收带强度增加(透光率下降).当温K1∶K2∶K3=1∶1.46∶0.75度大于t2时,PE完全以非晶态存在,此时非晶相式中:Ic———结晶峰强度;浓度为Ca=1.当温度小于t2时,非晶相浓度为Ia———非结晶峰强度
6、;Ca′=D2/D1-1Sa———非结晶峰面积;式中,D1为1308cm峰在t2时的吸光度;D2为-1S110,S200———结晶峰面积;1308cm峰在小于t2时的吸光度.结晶度为K1,K2,K3———衍射峰较正系数.Xcr=(Ca-Ca′)×100%图3非晶型PE红外吸收带的透光率与温度关系图1PEX-射线衍射图但这种方法在样品达到熔融时的测定方式很1.2.4密度测定不好处理,即其值不易测得.因此此方法理论上可采用Micrometritics1320型固体自动比重计,行,但实际操作不易实现.试样经真空干燥、称量后,在N2气氛中测试.由2结果与讨论下式可以
7、求出密度法所得的结晶度Xcg:Xcg=ρc·(ρ-ρa)/[ρ·(ρc-ρa)]2.1不同方法的测定结果结晶聚合物中通常总是同时包含晶区和非晶式中,ρ,ρa,ρc分别为样品、非晶体、晶体的密度.3区两个部分,结晶度是对聚合物中结晶部分在质ρa=0.80g/cm3量分率或体积分率上大小的定量描述.由于聚合ρc=0.90g/cm物的晶区与非晶区的界限不明确,在同一样品中1.2.5红外吸收测定同时存在着不同程度的有序状态,而且各种测定-1PE的非晶型吸收带在1308cm处.通过测结晶度的方法涉及不同的有序状态,所以结晶度-1定不同温度下1308cm处峰的强度变化,
8、可以的数值依测定方法而异.表1列出了WAXD法结[4
