常用滴定分析仪器的使用

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1、常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具塞滴定管），如图(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图(b)。滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性

2、溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。（1）滴定管使用前的准备1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被

3、水均匀润湿而不挂水珠。2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔），在塞座小端内涂少量，把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。如果是滴定管的出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口管尖浸入热水中，温热片刻后，打开活塞，使管内的水流突然冲下，将溶化的油脂带出。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，防止塞子滑出而损坏。7碱式滴定

4、管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。如发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将酸式滴定管装满蒸馏水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5min。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不漏，将活塞旋转180°，静置5min，再观察一次，无漏水现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格的滴定管，需用蒸馏水洗涤3

5、～4次。3）装入溶液和赶气泡。首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。其次，在加满操作溶液之前，应先用少量此种操作溶液洗滴定管2～3次，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。每次用约10mL操作溶液洗滴定管。用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1

6、～2min，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。为使溶液充满出口管（不能留有气泡），在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而可使溶液充满全部出口管。如出口管中仍留有气泡，可重复操作几次。如仍不能使溶液充满，可能是出口管部分未洗涤干净，必须重新洗涤。对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。用操作溶液洗涤完后，将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上

7、弯曲（见图），出口管斜向上，往一旁轻轻提高挤捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。注意，橡皮管放直再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00mL时，则应记下初读数。图碱式滴定管排气方法（2）滴定管的使用1）滴定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，

8、手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图7（a）所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之间形