薯蓣皂素标准物质的研制

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1、薯损皂素标准物质的研制兰韬董跟来初侨刘文杨丽王鹤妍王尉席兴军中国标准化研究院亚东信基（北京）农产品有限公司北京市理化分析测试中心摘要：按照JJF1006——1994《一级标准物质技术规范》的要求，建立薯祯皂素标准物质的研制方法。采用IR、UV、MS和NMR等方法对薯殒皂素标准物质进行定性分析，以高效液相色谱方法进行均匀性和稳定性检验，通过8家实验室的联合定值，完成结果的数据分析。结果表明：该标准物质的均匀性和稳定性良好，定值结果为98.9%,置信度为95%的不确定度为0.2%。研制出的标准物质可用于薯预产品的检测和质量控制。关键词：薯議皂素;标准物质;均匀性;稳定性;定值;作者简介：兰

2、韬（1984-），男，安徽马鞍山市人，助理研究员，博士，研究方向为农产品标准样品研制。作者简介：席兴军（1973-），男，广西横县人，副研究员，博士，主要从事农产品标准样品研究。收稿日期：2017-03-18基金：中央基木科研业务费专项经费（562016Y-4687,562016Y-4492,562017Y-5284）PreparationofDiosgenincertifiedreferencematerialsLANTaoDONGGenlaiCHUQiaoLIUWenYANGLiWANGHeyanWANGWeiXIXingjunChinaNationalInstituteofSta

3、ndardization;Yadongxinji(Beijing)AgriculturalProductsCo.,Ltd.;BeijingCentreforPhysicalandChemicalAnalysis;Abstract：ThepreparationmethodofDiosgcninrcfcrcnccmaterialswascstablishcdaccordingtothetechnicalnormofprimaryreferencematerial(JJF1006-1994).QualitativeanalysisofDiosgeninwascarriedoutbyUV,IR

4、,MSandNMRspectrumandhigh-performaneeliquidchromatographywascarriedoutforhomogeneityandstabi1ityinspection.AcooperativecertificeitionwasconduetedwithcightlaborstoricsandthecertificeitiondatawereanalyzedTheresultsshowedthatthehomogeneityandstabilityofDiosgeninwereexcellentandthecertifiedvaluewas98

5、.9%withtheexpanduncertaintyof0.2%inconfideneecoefficientof95%.TherefereneematerialofDiosgenincanbeusedforinspectionandqua!itycontrolofrelatedproducts.Keyword：Diosgenin;referencematerinl;homogeneity;stnb订ity;certification;Received：2017-03-180引言盾叶薯殒为我国特有的薯殒科多年生草本植物LQ。薯预皂素(Diosgenin)是盾叶薯预的主要化学成分，在制

6、药行业中应用较为广泛，是笛体激素类药物的重要原料来源，以薯議皂素为原料，通过衍牛、合成等方法制得多种药物［2-3］。研究表明，薯菽皂素具有抗过敏、抗炎［4-5］、抗肿瘤［6-8］等多种医学价值。提取薯殒皂素的方法有酸水解法、预发酵法、流体萃取法、酶解法、微生物发酵法和色谱法等卫1。张裕卿等运用直接酸水解法，通过优化酸水解时间和提取时间，最后干燥得薯预皂素，提取率为44.81%。张雯等［11］采用菌种黑曲霉,氮源为0.5%尿素，盾叶薯祯发酵90h后，以氯仿为提取溶剂，回收率达到1.26%。毛楠等曲通过发酵法提取薯菽皂素，除去部分纤维后使用淀粉酶酶解,发酵后除去酒精并用硫酸水解提取薯预皂素

7、，提取率可达2.09%o文献报道薯预皂素的检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法也等，但这些方法均为相对法，需要薯预皂素标准物质作为对照才能准确定量。目前，国内未见薯预皂素国家二级标准物质研制的报道，薯预皂素标准物质的研制满足了相关产品的分析检测、质量控制的需求，保证了产品检测数据的准确性、可比性和溯源性［13］。本研究采用酸水解法、萃取、除色、减压浓缩制备薯预皂素，通过红外光谱（IR）、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS）、质谱（M