氯化钡中钡含量的测定11

《氯化钡中钡含量的测定11》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、氯化钡中钡含量的测定（重量法）一、实验目的了解晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法练习沉淀过滤、洗涤和灼烧的操作技能测定氯化钡中钡的含量，并用换算因子计算测定结果沉淀剂（H2SO4）试样BaSO4沉淀形式BaSO4称量形式二、实验原理过滤洗涤干燥灼烧称量得出试样中Ba的质量分数2、称量形式BaSO4化学式与组成一致，组成稳定相对分子量大，称量误差小3、晶形沉淀的形成稀：沉淀在稀溶液中进行慢：沉淀剂加入速度慢热：在加热条件下沉淀搅：边滴加边搅拌陈：即“陈化”，沉淀放置或加热一定时间1、沉淀形式为BaSO4沉淀剂（H2SO4）过量，50%～100%酸性条件下

2、沉淀，防止杂质混入二、实验原理实验安排实验分三次完成：第一次：空坩锅恒重（每人两个）BaSO4沉淀制备（每人一份）第二次：沉淀洗涤。第三次：沉淀灼烧2～3mL2mol∙L-1HCl干燥器中冷至室温800～850℃灼烧45min三、实验内容（第一次）1、空坩埚恒重（2只）洗净瓷坩埚稍冷称重灼烧30min称重直至两次相差小于0.3mg（二个坩埚交替灼烧）2、沉淀制备（1份）准确称量BaCl20.4～0.6g*150mL烧杯50ml水溶解＋表面皿*加热近沸3～4mL1mol∙L-1H2SO4稀释至30ml，加热H2SO4滴加搅拌*上层清液沉淀完成检验*

3、干燥器中冷至室温陈化CoCl2编号杂质离子溶解HSO4-小,结晶大沉淀转移0.01mol∙L-1H2SO4（稀）洗涤三、实验内容（第二次）3、沉淀过滤、洗涤陈化后沉淀过滤过滤操作滤纸选择滤纸折叠安放过滤操作：三靠：滤纸靠漏斗壁漏斗颈下端靠烧杯壁玻棒下端靠三层滤纸去离子水淋洗沉淀沉淀转移：先上清液，后沉淀洗涤：稀硫酸(1ml1mol∙L-1H2SO4稀释至100ml),螺旋形洗涤,每次10ml，5～6次(少量多次)至无Cl-滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g4、沉淀干燥将带有沉淀的滤纸四周折拢，层数多的一面向上，放入坩埚，坩埚盖斜

4、放，小火加热，烘干继续加热，慢慢焦化，至全部焦化，停止冒烟。注意：滤纸不着火三、实验内容（第三次）5、沉淀灼烧800~850℃当壁上炭素已烧去,则坩埚直立,盖上盖,大火加热1h冷却2~3min干燥器,冷至室温,约30min称量先后二次称量,两次相差小于0.3mg*,为恒重炭化的产品四、结果计算BaCl2质量空坩埚质量第一次灼烧/g（恒重）第二次灼烧/g两次误差/g(坩埚+BaSO4)恒重第一次灼烧/g第二次灼烧/g两次误差/gBaSO4质量/gBaCl2中Ba含量Ba％五、实验技能煤气灯的使用构造：灯管、灯座火焰类型：正常火焰凌空火焰侵入火焰点燃

5、：关闭空气入口开启打火机打开煤气开关，调节煤气与空气量至三层火焰熄灭：关闭煤气开关关闭空气开关点燃煤气氧化焰最高温度处还原焰焰心滤纸的选择（慢速、定量）滤纸的折叠和安放沉淀过滤初步洗涤沉淀洗涤沉淀过滤和洗涤操作五、实验技能瓷坩埚的准备沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化沉淀的灼烧沉淀干燥和灼烧五、实验技能六、注意事项坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨，钳头向上放于桌上，保持干净溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅出用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏并使粘烧杯内的沉淀难以洗去在上层清液加稀H2SO41～2

6、滴，若出现混浊表示沉淀不完全，需继续滴加，直至沉淀完全