沈阳药科大学《药物分析》II（药物分析专论）课件

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1、药物分析Ⅱ(药物分析专论)药物分析教研室孙立新副教授药物结构性质分析方法第四章　芳酸类药物的分析TheAnalysisofAromaticAcids第一节　概　　　述一、分类羧基直接与苯环相连接的药物。根据结构分为:▲水杨酸类▲苯甲酸类▲其它芳酸1、水杨酸类代表药物有阿斯匹林水杨酸（钠）对氨基水杨酸（钠）2、苯甲酸类代表药物苯甲酸（钠）氨甲苯酸泛影酸3、其它芳酸代表药物止血敏布洛酚二、性质1、性状：大多数是结晶性固体少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）2、溶解性：游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂芳酸碱金属盐易溶于水3、酸性：芳酸类药物分子中具有－CO

2、OH，所以显弱酸性药用芳酸pKa在3~6之间。具有酸性，可以与碱成盐。4、紫外吸收：具有苯环，所以具有紫外吸收。一、呈色反应1、FeCl3反应紫堇色第二节　鉴别反应++※苯甲酸的碱性或中性溶液与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。2、茚三酮反应具有类似-氨基酸结构如氨甲苯酸，可与茚三酮反应，产生蓝紫色的缩合物+二、阿斯匹林水解产物的反应三、重氮化-偶合反应对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，生成重氮盐，与碱性β—萘酚偶合产生橙红色沉淀。四、溴代反应酚羟基邻位、对位的氢比较活泼，很容易被溴取代。五、紫外光谱法六、

3、红外光谱法第三节　水杨酸类药物的分析一、特殊杂质检查(一)、阿斯匹林中的杂质检查1、炽灼残渣2、重金属3、易碳化物4、溶液的澄清度检查：检查碳酸钠试液中不溶物酚类（如苯酚）醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯杂质碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。5、水杨酸来源：生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。原理：阿斯匹林无酚羟基，不与高铁反应。水扬酸有酚羟基，与高铁反应生成紫堇色(二)、对氨基水杨酸中的杂质检查杂质来源:①未反应完全的原料间氨基酚②遇热受潮生成间氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物检查方法:①双相滴定法(ChP2000)②HPLC(USP23)二

4、、含量测定(一)、阿斯匹林含量测定——酸碱滴定法1直接滴定法原理：阿司匹林具有游离羧基，具有酸性，以标准碱滴定液直接滴定。方法:取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。中性乙醇：①溶解供试品②防止酯水解。目的：扣除乙醇中酸的影响。2.水解后剩余滴定法原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.需做空白试验校正.目的：NaOH在加热时易

5、吸收CO2,用酸回滴定会消耗酸，影响结果3.两步滴定法适用于阿斯匹林片剂片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸分解产物:水杨酸和醋酸第一步:中和第二步:水解和测定(二)、对氨基水杨酸钠含量测定——亚硝酸钠滴定法对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐.第四节苯甲酸类药物的分析一、苯甲酸钠的含量测定―双相滴定法原理：苯钾酸钠——溶于H2O苯甲酸——不溶于H2O，溶于乙醚滴定前：苯甲酸钠甲基橙指示剂，呈黄色（pH3.1~4.4）红黄滴定中：苯甲酸钠+盐酸苯甲酸滴定终点：过量HCl，使指示剂变橙红色水相乙醚相第一章糖类和苷类药物的分析一、糖

6、类1、医学上的糖类葡萄糖,乳糖（半乳糖-葡萄糖）,蔗糖（葡萄糖-果糖）2、分类：※糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体.※依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少，可分为：（1） 单糖类：a、戊糖：5个C原子b、己糖：6个C原子c、醛糖d、酮糖（2） 双糖类：乳糖，蔗糖（3） 多糖类：淀粉，纤维素3、性质（1）单糖、双糖为无色固体（无色结晶或结晶性粉末）或糖浆状液体，易溶于水、不溶于乙醚及其它有机溶剂，微溶于乙醇。（2）多糖：一般不溶于水。4、鉴别（1）灼烧试验：糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味（一般用于蔗糖的鉴别）（2）Molish试验糖类→

7、浓H2SO4（脱水）→糠醛或糠醛衍生物+a-萘酚呈色（3）游离醛基或酮基的还原反应：单糖或含半缩醛基的双糖均具有还原性。(4).比旋度蔗糖：不得少于+66°（10%水溶液）乳糖：+52.0°～52.6°（10%水溶液，并100ml中加氨试液0.2ml）无水葡萄糖：+52.6°～53.2°葡萄糖：+52.5°～53°（10%水溶液，并100ml中加氨试液0.2ml）5、 含量测定(1) 旋光法（Polarimetry）＊旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。＊比旋度：偏振光透过1dm且1ml

8、中含旋光物质1g的溶液，