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1、1—3土壤有机质的测定(重縮酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和侑机营养的源泉，又是十-壤屮异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤冇机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接彫响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下，用过最的重锯酸钊I—硫^(K2Cr2O7-H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重窑酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重倂酸钾量计算岀有机碳帚，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为：重珞酸钾一硫酸溶液
2、少有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重倂酸钾的反应：K?Cr9O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3FeXSO4)3+7H2O测定步骤:1.在分析天平上准确称収通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(梢确到0.000lg),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硕质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重钻酸钾一硫酸(QCcCHH.SCU)溶液l()ml,(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小淪
3、斗。2.预先将液体石蜡汕或植物汕浴锅加热至185—190°C,将试管放入铁丝笼屮，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170-180°C,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取岀试管，稍冷，擦净试管外部汕液。3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗咻指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液山黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4.在测定样胡的同吋必须做两个空口试
4、验，取其平均值。可用石英砂代替样胡，其他过程同上。结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为10()/90,即为l.lo有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质，lg碳约等于1.724g有机质。山
5、询面的两个反应式可知：lmol的K2CHO7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6molFeSO斗，则消耗lmolFeSO4即氧化了3/2X1/601/4C=3计算公式为：有机质g/kg=[((V0-V)NX0.003X1.724X1.1)/样品重X1000式中：V。一滴定空口液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V—滴
6、定样品液吋所用去的硫酸亚铁毫升数。N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国笫二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。级别一级二级三级四级五级六级有机质(％)>4030—4020—3010—206—10<6注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称O.lg,20-40g/kg的称0.3g,少于20g/kg的可称0.5g以上。2•消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物汕，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去具影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于
7、碳酸钙的分解何引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先懒细,在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。3.—般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重珞酸钾用量不足，应减少样品量重做。仪器、试剂1•主要仪器分析天平(0.000lg).®质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度il(0—360°C)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)o1.试剂(1)0.1
8、36mol/LK2Cr2O7-H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重锯酸W(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸帑水中，冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml,并不断搅拌,每加入200ml时，应放置10-20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。(2)().2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSC)4-7H2O)56g或硫酸亚铁铉[Fe(NH4)2(SO4)2・6比0]80g,溶解于蒸饰水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml,然后加水稀释至1
9、L,此溶液
