原材料检验方法(补充)

《原材料检验方法(补充)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、折光率测定方法1、在仪器校正吋，打开反光板调节适宜亮度。调节目镜视度，使十字线成像清晰。用蒸憾水按说明书附表校对折光率。当读数视场指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转调节孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校止完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。2、在日常的测量工作中一般不需要校匸仪器，如对所测的折射率示值有怀疑时，可按上述方法进行检验，是否有起始误差，如有误差应进行校正。3、每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛

2、面、折射棱镜的抛光面，滴加无水酒精与乙讎（1:1）的混合液（或丙酮）清洗，用脱脂棉花（或镜头纸）轻轻擦试干净，以免留有其它物质，影响成像清晰度和测量准确度。4、测定时，打开反光板调节适宜亮度。将被测液体用干净滴管加在的折射棱镜表面（滴加两滴即可），并将反光棱镜盖上，用锁紧手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转消色手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的屮心，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。MB—202氧尿酸三聚氧胺络合盐含量测定(蒸f留法)1、原理：在浓硫酸中加热，使试样中的氮转化

3、为氨，经蒸懈用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸。2、仪器与试剂所用水为蒸懾水，试剂均为分析纯。a：三角烧瓶：(500ml)b：短颈漏斗(4-5cm)c：蒸惚仪器：具有标准磨口成套仪器或接口密封装置，仪器容量lOOOmlod：硫酸:C(1/2H2SO4)=0.5mol/l的标准溶液。e：氢氧化钠溶液：浓度为40%的水溶液。f：混合指示剂：甲基红-亚甲基兰乙醇溶液，取甲基红0・lg,亚甲基兰0.05g,溶于100ml95%乙醇中。g：氢氧化钠：C(NaOH)=0.05mol/l的标准溶液.h：硫酸(98%)3、测定方法称取0.2-0.3g(

4、准确至0.0001g)置于500ml三角烧瓶中，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的试样混均加5ml硫酸摇匀，瓶上放一短颈漏斗，缓缓加热至产生大量白烟，液体呈澄清时，停止加热，冷却至室温用水冲洗漏斗和瓶壁，然后将溶液移入蒸憾瓶屮，加水至400ml。在吸收瓶中,加30ml>0.5mol硫酸标准溶液,混合指示剂2-3滴，装好蒸憾装置，通过侧管漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液，加热蒸憾，收集蒸憾液250ml停止加热，用水冲洗接收管，收集于接收瓶中，用0・5ml氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，至呈现绿色为终点。空白试验：除不加试样外，按上述方法步骤操作进行。4、计算方法氧尿酸三聚氧胺络盐

5、含量％C(V-V2)X0.02833X100100-XmX100式中：滴定试样用去氢氧化钠体积，ml；£一空白试验用去氢氧化钠体积，ml；C—氢氧化钠标准溶液的浓度，0・5molM—试样质量，g;X—试样中水分，％;0.02833—＜尿酸三聚氧胺络盐与lml氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH)二0.5mol/l)相当的以克表示的氧尿酸三聚氤胺络盐的质量。钻盐含量的测定一、原理：试样经乙酸甲醇溶液分解后，加入定量的EDTA标准溶液,使Co（II）与EDTA完全络合，在PH=5.4条件下，二甲酚橙为指示剂，用ZnCl2标准溶液滴定剩余EDTA,借以计算试样屮的钻的百分含量。二

6、、试剂：1、乙酸：36%（分析纯）；2、甲醇（分析纯）；3、乙酸甲醇液:10%,将乙酸与甲醇按1+9混合后使用；4、缓冲溶液：PII二5.4,称取500g六次甲基四胺，溶于1250ml水中，加125ml盐酸混匀;5、EDTA标准溶液：0.025M；6、ZnCL2标准溶液:0.025M；7、二甲酚橙指示剂:0・2%。三、分析步骤：称取试样0.15g（精确至O.OOOlg）,置于250ml牛奶烧杯。加乙酸甲醇溶液（1+9）20ml,水浴加热使试样分解，加入0.025MEDTA标准溶液50.00ml,摇荡使CO仃I）与EDTA完全络合，加PH二5.4缓冲溶液10ml,二甲酚橙指

7、示剂3-4滴。用0.025MZnCl2标准溶液滴定至溶液变红色即为终点。1心2四、CO(I1)%二X100X58.93GX1000C—EDTA的标准浓度M；Vi一EDTA标准溶液的加入量mlC2—ZnCl2标准溶液浓度M；V2—ZnCl2标准溶液的消耗量mlG—试样重g；58.93—钻的摩尔质量;AS—88轻基值的测定一、试剂:1、2M酰化试刘：称取14.4克对-甲苯磺酸(cp)加入360ml乙酸乙酯(cp)沸点-75-77.5°C于茶色瓶中摇匀，溶解。然后加120ml己酹(cp)摇匀，放置3天后(必要吋可过滤使用。)2、0.