TAS-990原子吸收分光光度计操作规程

TAS-990原子吸收分光光度计操作规程

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1、TAS-990原子吸收分光光度计操作规程1.开机1.1依次打开稳压器、电脑、打印机,等电脑启动完毕后打开主机电源。注意:如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。2.仪器初始化2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标,选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”,仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。注意事项:如果波长电机初始化不过请检查:①用一白纸片放于燃烧器上,看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系;如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯;元素灯是否完好。②

2、如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。2.2选择正确的工作灯和预热灯,按照提示进行下一步操作。注意事项:更换元素灯时要注意:①相应灯座的元素灯要在熄灭状态,最好在关机的情况下插拔元素灯,否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板。②更换好元素灯后,在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元素后按确定按钮。2.3元素的测定参数一般按默认值就可以,按下一步。注意事项:如果默认的燃气流量小于1300ml/min,则更改为1300ml/min。2.4按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要2——5分钟

3、)。注意事项:寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查:①按上法确定有无元素灯光斑。②检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。③元素灯是否老化严重,换一相同的新灯试一试。④以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。2.5寻峰完毕关闭寻峰窗口,按“下一步”再按“关闭”,仪器进入主界面。3.仪器调整:3.1选择测量方法:单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法:火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定。3.2火焰法燃烧器参数设置:单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为

4、准)。反复调整燃烧器位置(-5~+5),使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。3.3石墨炉:3.3.1打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5Mpa。注意事项:如果氩气钢瓶内的压力低于1Mpa时需更换氩气。3.3.2单击工具栏里的“加热”设置相应的:干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。按“确定”退出。3.3.2装好石墨管。单击“仪器”下“原子化器位置”反复调整使原子化器前后位置合适(能量最大);调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适(能量最

5、大)。注意事项:如果在火焰法下的能量为100%左右时,则在石磨炉调整完后能量应不低于80%。3.3.3单击“仪器”下“扣背景方式”选择“氘灯”后点击“确定”。单击“能量”选择“高级调试”,选择“氘灯反射镜电机”,用“正、反”转调整使红色的背景能量值最大。点击“自动能量平衡”后,关闭此窗口。3.4氢化物发生器:把吸收管置于燃烧缝上,连接好氢化物的各种管路,并通过调整仪器”下的“燃烧器参数”,选择适当的“高度”和“位置”使元素灯光斑正好通过吸收管(用牙科镜检查)。4.测量参数的设定:点工具条上的“参数”按钮。4.

6、1火焰法:测量次数选3次;测量方式选“自动”;计算方式选“连续”;积分时间选“0.1—1秒”;滤波系数选“0.3”。4.2石墨炉法:计算方式选“峰高”;积分时间选“3”;滤波系数选“0.1”。4.3氢化物法:测量方式选“手动”;计算方式选“峰高”;积分时间选“15秒”滤波系数选“0.1”。5.样品设置:5.1单击“样品”,按照提示设定:一般校正方法为“标准曲线”;曲线方程为“一次方程”;选择浓度单位后点“下一步”。5.2输入标准样品的相应浓度后点“下一步”。5.3如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正”,火焰

7、法全不选,点“下一步”。5.4如果计算样品的实际含量,则要依次输入“重量系数”;“体积系数”;“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。注意事项:“重量系数”是您的称样质量;“体积系数”是您第一次的定容体积;“稀释比率”是您测定后浓度太高稀释的倍数;“校正系数”是单位换算,比如:样品重量是g,浓度单位是ug/ml,如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为0.0001。5.5仪器预热20—30分钟。6.测量:6.1火焰法:6.1.1打开空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa;打开乙炔,调出口压力为0.05

8、Mpa;点击工具栏中的“点火”按钮点火,待火焰预热10分钟后开始测量。注意事项:如果点不着火请作如下检查。①空压机出口压力是否大于0.2Mpa;乙炔出口压力是否为0.05—0.1Mpa之间。②紧急熄火开关是否关闭。③液位检测装置是否加满水。④燃烧头下的微动开关是否完好(应直立)。⑤点火电极是否积碳,可用小刀刮除。注意事项:如果乙炔钢瓶内压力低于0.4Mpa时,需更换乙炔。6.1.2首先看状态栏能量值

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