材料分析与表征复习重点

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1、材料分析表征1.热分析（Thermalanalysis）热分析是指在程序控制温度条件F,测定物质的物理性质随温度变化的函数的关系的技术。差热分析（DTA—DifferentialThermalAnalysis）是在程序控制温度下测定物质和参比物Z间的温度差和温度关系的一种技术。热电偶测温原理：由物理学口J知，具冇不同电了束和逸出功的两种金属接触时会产生接触电动势。如把两根不同的金属丝A和金属丝B以一段相焊接（热端），置于需测温部位;另一端（冷端）处于冰水环境中，并以导线和检流计相连，此时温差电动势近似与热端温度

2、成正比，构成了用于测温的热电偶。如将两根反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源Z间温度差的温差热电偶。将温差热电偶的一个热端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间不发牛•热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定过程中两者温度差，就构成差热分析的基本原理。差热曲线影响因素：1•仪器方而（炉子结构和尺寸、堆堀材料和形状、热电偶性能与位置）2.实验条件（升温速率、实验气氛）3.试样方面（热容量和热导率变化、试样颗粒度、用量及填装密度）4.参比物DTA的问题：DTA是用温度差间接表达过程的热量变化。

3、影响因素比较多。难于进行定量分析。与热电偶测温相比，热电阻可肓接测量温度，而且没有维持自由端温度怛定的问题，也不必使用补偿导线，因此线路简单。热电阻还有性能稳定，测量灵敏和精确的优点。缺点是工作温区不如热电偶宽和需要经常校准。差示扌打描量热分析（DSC—DifferentialScanningCalorimetry）是在程序控制温度卜'，测量输入给试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。包括功率补偿型和热流型。热重分析（TG—ThermalGravimetry）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温

4、度关系的一种技术。特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。2.X射线（XRD—X-raydiffraction）连续X射线：高速运动着的电了到达靶面上，因突然减速产生很大的负加速度，引起周围电磁场的急剧变化，产住电磁波，能量以光子的形式辐射出去。因为数量众多的电子到达靶上的吋间和条件都不会相同，并且绝人多数到达靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，因此形成连续谱以0（短波限）=乎只与管电压有关。£=hU=hc/xp=h/X特征X射线：外来的高速电了动能足够人时，可以将壳层屮电了轰击出去，

5、或使这个电子填到未满的高能级上，原來电子的位査上出现空位，原系统能量升高并处于激发态。为向低能态转化，通常是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁完成，能量以光量子的形式放出。阴极射來的电了欲轰击出靶材的原了内层电了，必须使其动能大于其与原了核的结合能e或者电子的逸出功Wo阳极靶物质的原子序数越高，所需的临界激发电压值也越高。波长只与靶的材料（即其原子序数）有关，与电压无关，原子序数越大，特征谱波长越短,管电压和电流的提高只能增强其强度。二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子。特征x射线：原子的内层电子受到

6、激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一•种电磁辐射波。俄歇电子:原子内层电子能级跃迁过程屮所释放的能量,仍人于包扌舌空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，引起原子再一次电离。X-ray衍射实验方法：1.粉末照和法2.衍射仪法（材料测试的常用方法）定量分析：直接对比法、内标法、外标法。内标法：就是在混合试样屮定呆加入一个标准物，把待测式样屮的某一指数的衍射峰强度与所加入标准物的某一支数衍射峰的强度对比定量的方法。外标法：也称作单线条法，是采用外加标准，对混合试样进行定量的一种方法，它是

7、把多相混合物中待测定相的某一衍射线强度，于单纯该物质在相同条件下同指数衍射线的强度比较而获得待测相含量的一种方法。K久粉末粒度的计算：L=-―0:衍射角度（弧度）X：入射线的波长（nm）L：粒度（nm）仔COS0P：半高宽（弧度）二峰面积/峰高K：形状系数球形取1.00,其他取0.89注释：此公式只有在粒度小于100nm时才能使用3•红外光谱与拉曼光谱当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分了振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸

8、收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系Illi线，就得到—f104红外光谱。波数v（cm1）=—~~-A（/zm）只有当红外辐射频率等于振动量了数的差值与分了振动频率的乘积时，分了才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。红外：分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外吸收；拉曼：只有伴随分子极化率发牛•变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。两原子的化学键设