材料分析方法__试卷1

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1、一、基本概念题(共10题,每题5分)1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?答:X射线的木质是一种横电磁波?伦琴首先发现了X射线,劳也揭示了X射线的本质?2.下列哪些晶面属于[Ill]晶带?(111)(筋1)、(231)、(211)、(101)、(101)>(门3),(110),———(112),(1乃),(011),(212),为什么?答:(110)(羽1)、(211)、(112).(101)>(0丨1)晶面属于[Ill]品带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=O。3.多重性因了的物理意义是什么?某立方晶系晶体,其{10

2、0}的多重性因了是多少?如该晶体转变为四方晶系,这个晶面族的多重性因了会发生什么变化?为什么?答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因了。某立方品系晶体,其{100}的多重性因子是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因了会随对称性不同而改变。5.透射电镜主要由几人系统构成?各系统之间关系如何?答:I川人系统:电了光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。其屮电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。6.透射电镜屮有哪些主要光阑?分别安装在什么位置?其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。在双

3、聚光镜系统中,该光阑装在笫二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。②物镜光阑。安装在物镜后焦而。作用:提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进行微区衍射分析。7.什么是消光距离?彩响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I。和在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。并标川基本矢量8.倒易点阵与正点阵之间关系如何?画出fbc和bcc晶体的倒易点阵,a*,b*,c*

4、0二、综合及分析题(共5题,每题10分)1•决定X射线强度的关系式是试说明式中各参数的物理意义?答:I。为入射X射线的强度;X为入射X射线的波长R为试样到观测点Z间的距离;V为被照射晶体的体积vc为单位晶胞体积P为多重性因子,表示等晶面个数对衍射强度的影响因子;F为结构因子,反映品体结构中原子位置、种类和个数对品血的影响因子;e(())为角因子,反映样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒数冃和衍射线位置对衍射强度的影响;A(0)为吸收因子,圆筒状试样的吸收因子•布拉格角、试样的线吸收系数「和试样圆柱体的半径有关;平板状试样吸收因子与U有关,2"而与B角无关。••刃

5、表示温度因了。计_有莘振动时的衍射確度■一超珈SUS情况下的衍射舷2.比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点?答:外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定,并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定最分析,尤其是同质多相(同素异构体)混合物的定量分析。内标法是在待测试样屮掺入一定量试样屮没有的纯物质作为标准进行定量分析,其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响,它的原理简单,容易理解。但它也是要作标准曲线,在实践起来有一定的困难。K值法是内标法延仲。K值法同样耍在样

6、品中加入标准物质作为内标,人们经常也称Z为清洗剂。K值法不作标准

7、11

8、线,而是选用刚玉AI2O3作为标准物质,并在JCPDS卡片中,进行参比强度比较,K值法是一种较常用的定量分析方法。直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比,求得其含量的。总接法好处在于它不要纯物质作标准曲线,也不要标准物质,它适合于金属样品的定量测量。以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机対试样图谱毎个衍射峰的形状和宽度,进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法,可避免择优取向,获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱,是

9、目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。不足之处是:必须配有相应软件的衍射仪。3.请导出电子衍射的基本公式,解释其物理意义,并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何対应关系?解释为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?答:(1)由以下的电子衍射图可见ig2ff■2m&(站気&=朮代入上式«=£-2«i^=—即超二",L为相机裘度这就是电子衍射的基木公式。令«=*一定义为电子衍射相机常数«=7=*»U(2)、在(T附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射处度非常小<1°,这

10、样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反

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