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1、腺醛树脂反应历程及机理的初步探究碱酸碱反应历程操作步骤原料总量编号:2012-07-0025制作者：cw口期：201协7胶水种类：雾点更正，7.25配方12：45加入卬醛165.5g,pH2.74-*9.05,NaOH1.82g12:46加入尿素44g,29.4°C-*21.6°C,加热12:52尿素几乎全溶，30.3°C,溶液中有多聚甲醛12:5550°C,停止加热13:0179.7°C,开始出现气泡,取样滴入水中,雾状有白丝，计时60min,控温85°C13:0383.2°C,白丝减少14:01调pH6.67->5,95,83.
2、4°C,5min控温90°C。14:06PH6.02—5.48,85,1°C,5min14:11PH5,51-*4.9789.7°C,90°C保温，有气泡15:03雾点,PH5.03—6.95,冷却15:08加入24g尿素,60°C-*50°C,加热，控温55-60°C15:44雾点，冷却反应机理和历程的分析原料甲醛①无色透明液体，溶液屮一般都有多聚甲醛口色沉淀.甲醛形成多聚甲醛的历程为甲醛水溶液在贮存过程屮，形成聚合度$3的聚甲醛.多聚甲醛不溶于乙醇，微溶于冷水,溶于稀酸、稀碱.有书籍称多聚甲醛加热不超过50°C可使其溶解,但实验
3、现象屮人约在65°C左右溶解.下次实验确认.②为了防止卬醛聚合，通常在甲醛水溶液中加入卬醇,卬醇会影响反应速率•添加量也随看产品不同而不同，需要一个有效的检测措施.阻聚作用机理是:甲醇与甲醛的水合物甲二醇牛成半缩甲醛，进而牛成缩醛，使甲醛聚合的机会大大减少.（此处仅冇一本书籍可参考）③由于叩醛多使用工业级,因此含冇较多的杂质•重要的杂质冇:陀"凤3+则&2+如3+,是否有杂质需要具体检验•检验方法何缺.④康尼查罗反应⑤甲醛水溶液屮，甲醛人多数以甲二醇的形式存在•（待考）因此有两个官能度.尿素中性溶液中加入尿素pH升高，约至9.5.p
4、H大于10,加入尿素pH不变，加热会使pH降低.加入NaOH将pH调节到弱碱性以后，加热至55~60°C,这是为了防止投入尿素Z后因为尿素溶解吸热使溶液温度下降太多（温度过低导致的变化以及缺点暂时不明，有待研究）。投入丿永索以后由于甲醛和丿來索反应会放热，温度会自行升高，根据反应容器的不同选择是否加热，上升后反应时的温度一般控制在90°C左右。这个碱性反应阶段，主要的冃的是为了使尿索和川醛反应生成轻甲棊腺。OONH——CH2OHnh2但事实上，尿素为甲酶的加成反应（也有人称为甲醛取代氨基上的氢的反应）反应速度非常快，据现冇文献,20
5、min内全部完成，而具体需要多久尚待考察。个人估计应当在5~10min左右完成，推断理由是在加热后5-10min有pH值下降的情况发牛。加成产物根据反应物的摩尔比会有所不同，生成一至三取代的多疑甲基脉，但即使甲醛:尿素=0.8：1,即尿索过量情况下，依然会冇二轻甲基腺生成。生成疑甲棊腺Z后，轻甲棊腮少疑甲基腺Z间或疑甲尿素Z间马上开始缩聚。只是速率并不确定，但速率主要与pH、温度、和体系中反应物浓度有关，其中pH和温度是主耍控制量。此处木应有数据库作数据比较和正交试验，但是因实验室经费和匸资都未发，实验无法继续，数据库未能完成.
