纳米粒度分析

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1、纳米粒度分析郑秀玉一、基本原理1、布朗运动、1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小的花粉微粒时,的花粉微粒时,发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运后來人们就把这种运动叫做布朗运动。动。后來人们就把这种运动叫做布朗运动。布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。Stokes-Einstein方程:d(H)=kT37ii]D其中,d(H):颗粒粒径;k:波兹曼常数;T:绝对温度;n:粘度;D:扩散系数颗粒越大,布朗运动速度越慢颗粒越大,

2、温度越高,运动越快温度越高,粘度越人,运动越慢粘度越人,PCS2、光子相关光谱法(PCS-PhotonSpectroscopy)CorrelationSpectroscopy)光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布):朗运动的粒子数和粒径之间的关系。朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动态光散射(态光散射(DynamicLightScattering,DLS)o)o?颗粒的平均粒径?纳米粒度分析仪测量的参数:纳米粒度分析仪测量的参数:粒径分布的宽度光源(激光)照射颗粒,颗粒散射光。光源(激光)照射颗粒,颗粒

3、散射光。两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。Screen两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。Screen很多颗粒、很复朵的光强度模式。Screen作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I(t)沿时间轴而起伏作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I涨落,提供分散颗粒的运动信息。涨落,提供分散颗粒的运动信息。光信号变化慢,布朗运动速度慢,颗粒大。光信号变化慢,布朗运动速度慢,颗粒大。LargeParticlesIntensityTime光信号变化快,布朗运动速度快,颗粒小;光信号变化快,布朗运动速度快,颗粒小;相关器:能反映出光信号变化快慢悄况。相关器:能反

4、映出光信号变化快慢情况。散射光强度的时间自相关函数G2(T):本质上是时间差T的散射光强度的时间口相关函数G本质上是时间差T一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它是把前面的信号测完后先保存下来,是把前面的信号测完后先保存下来,后面信号与前而信号相比较。?信号改变平缓:信号变化慢,布朗运动慢,颗粒大;信号改变平缓:信号变化慢,布朗运动慢,颗粒大;?信号改变陡:信号变化快,布朗运动快,颗粒小。信号改变陡:信号变化快,布朗运动快,颗粒小。样品是人颗粒的典型的相关关系图:样品是大颗粒的典型的相关

5、关系图:样品是小颗粒的典型的相关关系图:样品是小颗粒的典型的相关关系图:0中等分布宽RawCorrelationData0.90000.80000.7000CorrelationCoefficient0.60000.50.40000.30000.20000.10000.100010.1000.Time(us)1.e+5l.e+7l.e+9大颗粒,度,大颗粒,屮等分布宽度,存在非常大的颗粒RawCorrelationData0.7000Coefficient0.40000.3000(us)l.e+5常小的颗粒,1.e+7l.e+9屮等分布宽度,0.6000

6、0.5Correlation0.20000.100000.100010.1000.Time非常小的颗粒,中等分布宽度,不存在人颗粒非RawCorrelationData0.80000.70000.6000CorrelationCoefficient0.50.40000.30000.20000」00000.100010.1000.Time(us)l.e+5l.e+7l.e+9非常人的颗粒,高分布宽度,非常人的颗粒,高分布宽度,存在非常大的颗粒光强度分彳

7、j:Iad6SizeDistributionbyIntensity108Intensity(%)6420

8、110100Diameter(nm)Record41:HinPBSb100010000根据米氏理论,知道颗粒的折射率与吸光率:根据米氏理论,知道颗粒的折射率与吸光率:光强度与粒径的关系体积与粒径的关系数量与粒径的关系000010001qsCQdwH二寸p」0紐E(luu)」32lu.5G00I01I2(&ownoAuuumoAAquoHnq-sSKRZ-s数量分布:NadSizeDistributionbyNumber2520Number(%)151050110100Diameter(nm)Record41:HinPBSb1000100005nm和50n

9、m的球形颗粒、数量相同50nm的球形颗粒、数量相同NUMBERVOLUME43=

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