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《镍、铁、煤分析规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、第一章鎳矿石的分析（一）丁二酮岳比色法测定镰在碱性介质中，当氧化剂存在下,镰与丁二酮月亏生成可溶性红色络合物进行比色测定。试剂1盐酸1+12氢氧化钠溶液5%3酒石酸钾钠溶液50%（过滤后使用）4过硫酸钗溶液5%（新配制过滤后使用）5EDTA溶液5%（过滤后使用）6丁二酮月亏溶液1%称取丁二酮月亏1克溶于5%氢氧化钠溶液100mL中，滤去不溶物。7银标准溶液称取金属银（99.9%）1.0000克，加硝酸（3+2）20mL加热溶解完全并蒸至稠状。加入硫酸（1+1）10mL,加热蒸发至冒三氧化硫白烟。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟。冷却，加入约100讥水，加热使盐类溶解，冷
2、至室温,移入1升容量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含鎳1毫克。吸取上述溶液10mL于1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镰10微克。分析步骤称取试样0.1000〜0.5000克于250讥烧杯中，加盐酸15mL,加热溶解，再加硝酸10mL,加氟化鞍约0.5克，继续加热溶解并蒸至近干，加硫酸（1+1）10mL,加热蒸至冒三氧化硫门烟。取卜，以少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热并蒸至三氧化硫浓烟几近冒干（但勿冒尽），冷却。加水煮沸使可溶盐溶解，冷却，滤入lOOmL容量瓶屮，用2%硫酸洗涤，用水稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液于lOOmL容量瓶中，滴加20%氢氧化钠溶液至氢氧化
3、铁沉淀析出，再用盐酸（1+1）屮和至沉淀刚好溶解，加水稀释至30〜40mLo按顺序依次加入50%酒石酸钾钠溶液10mL,5%氢氧化钠溶液10mL,5%过硫酸钱溶液10mL,1%T二酮月亏溶液10mL加一种试剂均须充分混匀），摇匀。静置15分钟后，用水稀释至刻度摇匀，用3cm比色皿，在500mn波长处测定消光值。与分析试样同时进行空白试验。工作曲线的绘制:分别吸取含银0、10、20、40、60、80、100^g的镰标准溶液于lOOmL容量瓶中，用水稀释至30〜40mL,以卜•按分析步骤操作。计算作出标准曲线，求出K,按下式计算：EX10'6Ni%=X100mXKXV2/V1式中E——吸光度
4、；K——每mgNi所对应的吸光度；m——称样质量,g;岖/£——试样稀释倍数。液体样的计算方法：EX10-3Ni%二KXV(二)EDTA直接滴定法测定鎳在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钱掩蔽铁，过硫酸较掩蔽钻，以二甲苯酚橙作指示剂，加入过量的EDTA标准溶液与鎳形成缝合物，过量的EDTA用锌标准液反滴定。本法适用于1%以上镰的测定。一、试剂配制：乙酸一乙酸钠缓冲溶液：PH"5.5〜6,称取200克结晶乙酸钠，用水溶解后加10亳升冰乙酸，用水定容至1升。二甲酚橙指示剂：5g/L，称取0・5g指示剂，用少量水湿润，加4〜5滴氨水，加水稀释至100亳升。摇匀使其溶解。丁二酮月
5、亏乙醇溶液:10g/L称1克丁二酮月亏,溶于100毫升乙醇中。牒标准溶液：称取1.0000克金属镰(99.95%),加20毫升L硝酸(3+2)加热至溶解完全并蒸发至稠状。加入10毫升L硫酸(1+1),加热蒸发到冒三氧化硫白烟，冷却。用水冲洗表皿及杯壁，再加热使盐类溶解，冷至室温，移入1升容量瓶中，用水定容，此溶液含篠lmg/mloEDTA标准溶液:c(EDTA)^0.034mol/Lo称取12.66克乙二胺四乙酸二钠,加水及少量氨水溶解，调至PII=6,移入1升容量瓶中，以水定容。标定:准确吸取3份20毫升银标准液分别置于3个250毫升的锥形瓶中，加入2g氯化鞍,用氨水调节至PH=10,
6、加水稀释至100毫升，以紫腺酸钱为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。6•锌标准液：c(Zn2+)^0.034mol/Lo称取4.70克氯化锌于250毫升烧杯中,加水使其溶解，移入1升容量瓶中，用水定容。橙作指示剂，加入过量的EDTA标准溶液与银形成络合物，过量的EDTAH］锌标准溶液反滴定。二、分析步骤：称取O.lOOOg试样于500ml缩口烧杯中，加20ml盐酸，10ml硝酸，于电炉上加热溶解。若试样硫的含量较高，可将烧杯取卜-冷却，加lml澳，将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。加3〜4ml硫酸，继续加热至二氧化硫白烟冒尽，冷却，水吹洗杯壁，加热煮沸溶解
7、盐类。(若盐类溶解不完全，可滴入几滴硫酸(1+1)),取下。加入20mlL500g/L氟化钱溶液，10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5ml50g/L过硫酸钱溶液，摇匀。于低温电炉上加热煮沸3min,冷却。加入10mlL200g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀。准确加入过量的EDTA标准溶液，4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至溶液由橙黄色到紫色为终点。三、结果计算：十、(H—KV2)fNi(%)=X100m式中：V1:加入EDTA标准溶
