铀酸盐分析方法

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1、“Ill”产品中铀的分析1.方法原理在浓磷酸介质中，用硫酸亚铁溶液还原铀(VI)成铀(IV),加入氨基磺酸，在所控制的操作时间和温度下，用含钳(VI)的硝酸溶液氧化，破坏过量的硫酸亚铁，以含有硫酸锐酰的水溶液稀释后，用重钻酸钾标准溶液滴定至二苯胺磺酸钠指示剂呈紫红色即为终点。化学反应式如下：1.1在浓磷酸介质中:UO22++2Fe2++4H+-U4++2Fe3++2H2O3Fe2++NO/+4H+-3Fe3++NO+2H2OFe2++NO3"+2H+-Fe3++NO2+H2O1.2在稀磷酸溶液中：U4++2Fe3++2H2O->UO22++

2、2Fe2++4H+Fe2++VO2++2H*fFe3++V3++H2O即总反应表示为：U4++2VO—UO22++2V3+13重珞酸钾溶液滴定吋：Cr2O72++6V3++2H+->2Cr3++6VO2++2H2O这同重珞酸钾滴定U4+相当：Cr2O72-+3U4++2H+f2Ci®+3UO22++H2O2.仪器和试剂2.1仪器：磁力搅拌器和塑料复面的搅拌棒。2.2试剂:HNO3(密度1.42)HF(1.13)H2SO4(1.84)2.2.1正磷酸：比重1.70-1.75,使用前在1升正磷酸中加入C（-K2Cr2O7）=0.2mol/L的重

3、珞酸钾溶液5毫升。6c4K2Cr2O7）=0.2mol/L重辂酸钾溶液的配制：称取重辂酸钾69.8062克，用水稀释至1升。222硫酸溶液:1+12.2.3氨基磺酸溶液150克/升：溶解75克氨基磺酸于500毫升水中。224硫酸亚铁溶液280W：在不断搅拌下，缓慢而小心将50毫升硫酸（比重1.84）加到盛有300毫升水的1升烧杯中，加入140±1克硫酸亚铁（FeSO4・7H2。）搅拌直至溶解，将其稀释至500毫升，混匀，该溶液制备后，超过一周不得再使用。2.2.5氧化剂：在500毫升水中溶解4.0±0.1克钳酸鞍，加入500毫升硝酸充分混匀

4、。该溶液制备后超过一周不得再使用。2.2.6硫酸机酰溶液1.25克/升：称取1.25±0.01克硫酸帆酰（VoSO4-2H2O）溶于含有25毫升稀硫酸（1+1）的900毫升水屮，稀释到1升，充分混匀。此溶液制备后超过一周不应再使用。2.2.7二苯胺磺酸钠5.0g/l：称取二苯胺磺酸钠0.5克，无水碳酸钠0.5克，溶于100毫升水中。2.2.8重锯酸钾溶液：称取经105〜110°C下烘2小时的基准重銘酸钾2.0598克，置于250毫升烧杯屮，加50毫升水溶解完全，转移至1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液对铀的滴定度为5毫克/毫升。2.3标

5、定:用减量法称取经105~110°C烘两小时的基准八氧化三铀0.15〜0.20克（准确至0.0001克），置于250毫升烧杯中，加入40毫升磷酸，以下同测定步骤。求出重辂酸钾对铀的滴定度。T(K2Cr2O7/U)=Gx0.8480x1000V式中:G-称取八氧化三铀的重量（克）V-滴定时消耗的重銘酸钾溶液的体积（毫升）1.分析手续用减量法称取经105〜110°C烘两小时的化学浓缩物样品0.15〜0.2克（准确至0.0001克），置于250毫升烧杯中，用1〜2毫升水湿润，加40毫升正磷酸，0.5毫升浓硝酸，将烧杯放在低温电炉上加热，待试样完全

6、溶解后煮沸2分钟，取下冷却。用5毫升蒸憾水洗表HU111L,加入5毫升1+1硫酸，将烧杯置于磁力搅拌器上，在不断搅拌卜•依次加入4毫升氨基磺酸溶液，5毫升硫酸亚铁溶液，搅拌1分钟。用10毫升蒸惚水洗出称样勺及杯壁，插入一根温度计（0〜100°C）,用冷却或加温的方法控制溶液的温度在35〜40°Co用移液管将10毫升氧化剂洗涤杯壁，再搅2分30秒钟，停止搅拌30秒钟后，立即加入100毫升硫酸饥酰溶液，再搅拌1分30秒，用重鎔酸钾溶液滴定至指示剂呈现紫红色（30秒钟内不退色）即为滴定终点。4.结果计算u%=TxVxiooGxlOOO式中:T-重

7、縮酸钾溶液对铀的滴定度（毫克/毫升）V-滴定吋消耗的重辂酸钾溶液的体积（毫升）G-试样称取量（克）5.1加氧化剂吋，溶液温度应控制在35-40°C,假若要调节温度，可将烧杯在磁力搅拌器上加热或在冷浴上冷却。5.2为了避免较大误差，必须在加入硫酸锐酰后7分钟内完成滴定。5.3所用硫酸锐酰溶液也可以加入100毫升水和125毫克固体硫酸饥酰代替。也可按下法配制：①称取五氧化二飢（V2O5）57克于2000毫升烧杯中，加入200毫升浓硫酸，于低温电炉上加热溶解。②待V2O5完全溶解后加入700毫升蒸憾水（此时该溶液为牛毛黄色）。③在500毫升三角瓶

8、中装入铜丝和浓硫酸，加热，使生成的SO?气体通入上述溶液屮至天兰色。④在500毫升三角瓶屮装入Na2CO3,瓶口上方装上装有5mol/lH2SO4的125ml分液漏斗，向下放入H