化学分离技术论文一篇

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附件1 超临界流体萃取的运用摘 要:介绍了超临界流体萃取的性质及萃取过程,与液液萃取系统相比,超临界流体萃取系统具有较快的传质和萃取速度,因此能有效的对固体样品进行萃取分离,主要介绍了超临界流体萃取在天然香料、食品、环保、中药以及分析领域方面的应用,并对超临界流体的发展困难以及应用前景做了简单的介绍!关键词:超临界流体 应用 萃取分离技术1 超临界流体和超临界流体萃取1.1 超临界流体一提到流体,对于以前的我们来说,首先想到的是水之类的流动的物体。其实流体是液体和气体的总称,它是由许多的、不停做热运动的分子构成的。它的基本特征是无固定的形状和具有流动性。那么超临界流体又是什么呢?所谓超临界流体,指的是物质的一种特殊液体状态。物质有四种状态(固态、液态、气态和超临界状态),它们随着温度和压力改变。当将处于气液平衡的物质升压升温是,热膨胀会引起液体密度的减少,而压力的升高又使气象密度变大,当温度和压力达到某一点时,气液两相的相界面就会消失,成为均相体系。在这个体系中存在的流体就是超临界流体。那么超临界流体有哪些性质呢?处于超临界流体状态的物质的一些物理性质是介于液体和气体之间,其溶剂化性能接近于液体,而扩算和粘度接近于气体,具有高压缩性,这样使它在化学分离过程中表现出明显的优越性质。据报道,超临界流体CO2(SF—CO2)可与140种有机化合物混溶成均相。此为超临界流体比一般流体的优越性。其中超临界二氧化碳由于具有下列优点而应用最为广泛:(1)低的超临界温度(有利于萃取热稳定性差的物质);(2)非易燃;(3)易提纯;(4)常温、常压下为气体(便于溶剂与溶质分离);(5)不干扰后续测定;(6)无毒;(7)化学惰性;(8)非腐蚀性;(9)温和的超临界条件;(10)低廉的价格。其主要缺点是极性小,从而导致它只能提取非极性和低极性物质,但如在CO2溶剂中加入少量的极性溶剂(改性剂),也可以用它来萃取极性大的物质。1.2 超临界萃取 超临界流体提取基于如下事实:在超临界条件下许多气体、液体呈现出超常的溶解能力。虽然超临界流体现象在100多年钱就已经被发现,但真正的应用还是近20年的前的是,尤其是在过去的10年中超临界流体萃取技术无论在理论上还是在应用上都取得了长足的进展,萃取过程可分为3步:(1)根据被萃取的物质物化特性使溶剂在所需的条件下超临界化;(2)萃取过程本身;(3)被萃取物的回收。 一般采用三种回收方法:(1)冷阱捕获法,即在出口处安置冷阱,这种方法只适合于回收那些不挥发的化合物。(2)固定相回收法,在上述冷阱中加入填充物质,如玻璃球、钢球或ODS等。通常,为了提高回收率,冷阱温度控制在超临界溶剂的沸点略上。(3)向一种或多种溶剂中通气吸收法,有时使用单一溶剂不足以定量的吸收所有感兴趣的提取物。为了提高吸收效率,吸收液最好具有较大的粘度和较低的温度,因为粘度大有利于缩小气泡的体积及增加气泡与吸收液的接触时间,而较低的温度可降低被提取物的挥发。提取速度取决于一下三个步骤:(1)溶质从基体解吸;(2)溶质的扩散;(3)溶质在超临界流体中的溶解。1.3 超临界流体提取的优点和注意事项传统的提取方法有:索氏提取法,超声提取法,皂化提取法及加速溶剂提取法等。但这些提取方法或多或少都存在溶剂用量大、提取时间长、提取效率低、自动化程度低等缺点。超临界提取法正是克服了上述缺点而今年来在许多领域得到广泛应用。它的优点包括:自动化程度高、提取时间短、重现性好、有机溶剂用量少、选择型号、环境污染小等、此外,它还可与别的一起连用,如:气象色谱、超临界色谱、液相色谱等。在进行超临界流体提取时应注意:(1)萃取管必须填满,如果品量不够,应用惰性材料填满以使萃取管的“死体积”最小;(2)为避免由于形成气溶胶而带来的溶质损失,应控制超临界流体的流量;(3)许多分析人员错误地将回收率低归咎于萃取溶剂的极性不够大,事实上他们更应该在回收过程中找原因。2 超临界流体萃取在各个领域中的应用2.1 天然香料 目前发现易于用于超临界CO2萃取的天然香料有近6000种,几乎均为陆地生物,属海洋生物的仅有龙涎香与海狸香两种,并且分子量也较大。已成功采用超临界流体萃取技术提取的天然香料主要有桂花、月桂、茉莉、白兰、树兰、紫罗兰、紫丁香、百里香、柑桔、柠檬、鼠尾草叶子、杜松子、迷迭香、雪松油、肉豆蔻油、玫瑰花油、月见草油、薰衣草油、万寿菊油、红花籽油、香薄荷、芹菜香料、烟草净油、桂皮萃取物、大茴香油、小茴香油、乳香黄连木油以及各种辛香料,用该方法得到的产品特点是:浓度高、色泽鲜艳,头香、鲜感、透发性强,留香持久、使用量少、方便、成本低。2.2 食品工业 超临界流体萃取在食品工业上的发展很早,在1879年,英国Hannay和Hogarth就发现了超临界流体对非挥发组分具有非比寻常的溶解能力,他们观察到金属卤化物在超临界四氯化物流体和超临界乙醇流体中的溶解性;1906年,Buchner报道了低挥发性有机溶剂在超临界CO2流体中也具有溶解性,且发现其溶解度远远大于由蒸汽压计算得到的数据。本世纪30年代,由于石油、天然气精炼的需要,加速了高压体系中有机混合物的汽液平衡的演剧;1947年出现了有关利用超临界流体萃取技术对石油进行脱沥青处理的专利。在1954~1955年间,Francis建立了溶解度的计算方法;Todd和Elgin基于溶解度计算法和脂肪酸在超临界流体中的相平衡研究,提出利用压缩气体能对有机混合物进行选择性萃取;1959年,Elgin和Weinstock报道了利用超临界流体将一些有机混合物分离成水溶合有机溶性的两种馏分。自1970开始,出现了超临界流体技术的研究开发热潮,大量有关专利不断涌现,萃取对象包括啤酒花、咖啡、烟草、调味料等等;1978年,联邦德国不莱梅的HAG公司建成了世界上第一套用于商业生产的超临界流体萃取设备,并成功地用于对咖啡豆进行脱咖啡因处理,成为超临界流体萃取技术发展的重要里程碑。其中超临界二氧化碳流体萃取应用最为广泛。 在食品工业上,超临界二氧化碳流体萃取主要用于从天然物中提取各种脂溶有效成分,其提取率优于有机溶剂萃取,且无溶剂残留,为纯天然产品。成功提取的物质有啤酒花浸膏、咖啡因、亚麻酸、农副产品植物油脂、玉米油、大蒜油、洋葱油、姜油、辣椒萃取物、花椒提取物、蛋黄油等等。 清华大学紫光集团利用超临界萃取技术,成功开发了从啤酒花提取啤酒花浸脂、从桂花提取桂花浸脂、红豆杉中提取紫杉醇、紫草中提取紫草素、小麦胚芽里提取胚芽油、黑加仑里提取籽油、沙棘植物中提取沙棘油、干辣椒中提取辣椒红色素等系列产品的加工工艺。 “姜油树脂”是以生姜为原料,采用超临界流体萃取技术而获得的一种棕色半流体油状物,主要成分是姜油和姜辣素。姜油树脂比直接使用生姜香味增强50%~60%,浓烈逼真,并最大限度地保留率鲜姜的风味。它速溶、无渣,可做火锅底料、凉茶、汤类、蒸、炸、煎、烤及微波食品的调味品。在美国,油仁从葡萄籽中得到了两种提取物。用纯超临界CO2得到的提取物中主要含有脂肪酸、脂肪醛;用甲醇或乙醇改性
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