夏桑菊颗粒分析方法确认方案

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1、GMP文件编号：T/YZK-AF-030-00技术标准/验证规程分析方法确认方案产品名称：夏桑菊颗粒验证类型：确认部门：质量部广明制药牛黄解毒片分析方法确认报告编号：T-YZK-AP-001-00GMP文件目录1.概述2.确认目的3.适用范围4.确认小组成员与职责5.确认方案的起草与审批6.确认内容6.1确认相关文件材料检查6.2鉴别试验的确认6.3含量测定的确认7.偏差处理8.确认的结果与评价报告9.再验证周期10.参考文献第8页共9页GMP文件验证方案签字表：起草人审核人批准人起草时间审核时间批准时间1.概述夏桑菊颗粒收载于《中国药典》201

2、5年版一部，鉴别（1）、鉴别（2）、鉴别（3）、指纹图谱及迷迭香酸含量测定项下的检验方法已改变，为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，因此按照2010新版GMP要求，需要进行分析方法确认。方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案包括：专属性、精密度、线性、范围、准确度，本确认方案使用薄层色谱法对鉴别检验方法进行确认，再使用高效液相色谱仪对含量测定的检验方法进行确认，证明此方法在本公司实验室的适用性。1.1确认方式按《中国药典》2015年版一部修订版及2010年版药品GMP指南质量控制实验室与物料系统分析方法确认要求进行验证。2.确

3、认目的 建立夏桑菊颗粒鉴别（1）、鉴别（2）、鉴别（3）、指纹图谱及迷迭香酸含量测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照《中国药典》2015年版一部操作步骤实行，确保试验结果真实可信，以确认夏桑菊颗粒按《中国药典》2015年版一部测定的方法是否适用于本实验室。3.适用范围  适用于本公司的鉴别（1）、鉴别（2）、鉴别（3）、指纹图谱及迷迭香酸含量测定项下的检验方法确认。4.确认小组成员与职责部门及职务姓名确认工作中职责QC检验员执行确认方案；负责验证过程中相关的检验操作，收集整理数据，起草确认报告。QA监督员负责确认全过程的监控。质量保证部负责确

4、认方案及确认报告的审核；审核确认过程中发生偏差的解决方案，以及采取纠正措施。QC主任负责起草确认方案，并组织实施确认工作，及整理确认报告。质量负责人负责确认方案、报告的批准及确认过程中的协调工作5、人员培训情况第8页共9页GMP文件序号1234参与人员是否已培训是□否□是□否□是□否□是□否□培训情况合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□确认人：年月日复核人：年月日6.确认内容6.1确认相关文件材料检查6.1.1对照品和样品：名称批号来源储存条件迷迭香酸对照品蒙花苷对照品夏枯草对照药材野菊花对照药材桑叶对照药材夏桑菊颗粒确认人确

5、认人：年月日复核人：年月日6.1.2确认前，对与此次确认相关的文件进行检查（见下表）文件名称文件编号是否现行文本检验方法验证（确认）管理规程M/ZL-QC038-05AE240型电子天平标准操作规程W/SOP-ZL-QC10-023-05AE240型电子天平维护保养及清洁标准操作规程W/SOP-ZL-QC11-023-05高效液相色谱仪标准操作规程W/SOP-ZL-QC10-022-05高效液相色谱仪维护保养及清洁标准操作规程W/SOP-ZL-QC11-022-05夏桑菊颗粒检验操作规程W/SOP-ZL-06-C18-02夏桑菊颗粒质量标准T/Z

6、LB-06-C18-02确认确认人：年月日确认人：年月日第8页共9页GMP文件6.1.3试剂：无水乙醇石油醚（30-60℃）甲醇环己烷乙酸丁酯异丙醇甲酸正己烷三氯化铝乙酸乙酯、均为分析纯。6.1.4可接受标准：对照品、试液、试剂与试药符合验证要求且在效期内；所有文件都应为现行版本，且经过批准6.2.鉴别（1）的确认：6.2.1专属性6.2.1.1取本品10g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取夏枯草对照药材0.5g,加水50ml，煎煮30分钟，过滤，滤液用石油醚（30-60

7、℃）振摇提取2次，每次25ml，弃去石油醚液，水层蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作对照药材溶液。再取迷迭香酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2-4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸（15：3:3.5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。6.2.1.2空白样品的制备：称取未加夏桑菊稠膏的供试品

8、0.2g，加无水乙醇30ml，充分振摇溶解，作为空白样品溶液。同上述普通样品的制备的方法进行点板、展开剂显色。6.2.1.3可接受标准：