盐酸溶液标定-(18219)

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1、实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、目的要求1.练习溶液的配制和滴定的准备工作,训练滴定操作,进一步掌握滴定操作。2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。3.了解强酸弱碱盐滴定过程中pH的变化。4.熟悉指示剂的变色观察,掌握终点的控制。二、实验原理市售盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

2、指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶液的pH为3.89,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积,可以计算出HCl的准确浓度。用Na2CO3标定时反应为:2HCl+Na2CO3→2NaCl+H2O+CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示

3、剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。三、实验用品分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,称量瓶,25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。工作基准试剂无水Na2CO3:先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后,保存于干燥器中。浓HCl(浓或0.1mol/L),溴甲酚绿(3.8-5.4)一甲基红(4.4-6.2)指示液(变色点pH=5.1):溶液Ⅰ:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL;溶液Ⅱ;称取0.2g甲基红,溶于乙

4、醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL;取30mL溶液I,10mL溶液Ⅱ,混匀。四、实验步骤(1)0.05mol.L-1盐酸溶液的配制:用小量筒取浓盐酸4.5ml,加水稀释至1000ml混匀即得.(2)盐酸标准滴定溶液的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g,精密称定3份,分别置于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色,煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记

5、下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验4、注意事项(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,以免无水碳酸钠吸水.2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确.(3)Na2CO3在270~300℃加热干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中(可在沙浴中进行),要翻动几次,使受热均匀.(4)近终点时,由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液,pH变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液5、思考

6、题1.为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?答:因为浓盐酸容易挥发,要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确?答:锥形瓶不需要烘干,蒸馏水的量也不需要准确。3.为什么HCl标准溶液配制后,都要经过标定?答:因为盐酸容易挥发,不能准确配制一定浓度的盐酸溶液,只能粗略配制后再滴定。4.标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外,还可以用何种基准物质?答:还可以用硼砂。5.用Na2CO3标定HCl溶液时能否用酚酞作指示剂?答:不能。因为Na2CO3和HCl反应完全时,

7、化学计量点的pH=3.89,而酚酞指示剂指示的终点时变色点pH=8.2,所以不能用酚酞作指示剂。6.平行滴定时,第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份?为什么?答:可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数,只要终点数不低于滴定管下端的刻度线就行。7.配制酸碱溶液时,所加水的体积是否需要很准确?答:不需要。酸碱溶液的标准浓度是标定出来的,不是配制出来的。8.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠,对滴定时所产生的误差有何影响?滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果有无影响

8、?答:水珠会把溶液稀释了,使滴定所需的HCl量减少,增大了误差;滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果无影响,滴定的最后是要用少量水来冲洗瓶壁的。9.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干?加入的水量是否需要准确?答:不需要烘干。加入的水不需要准确,是用来溶解Na2CO3的。10.试分析实验中产生误差的原因。答:产生误差的原因:称取

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