BJS201601食品中那非类物质的测定

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1、附件1食品中那非类物质的测定BJS2016011范围本方法规定了食品（含保健食品）中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的测定。2原理试样经乙腈提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料注：水

2、为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN)：色谱纯。3.1.2甲酸（CH2O2）：质谱级。3.1.30.1%甲酸水溶液：取甲酸1ml用水稀释至1000ml,用滤膜（3.4）过滤后备用。3.1.40.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1ml用乙腈稀释至1000ml,用滤膜（3.4）过滤后备用。3.2标准品西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录

3、A表A.1，纯度≥98%。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液：分别称取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品（3.2）0.1g（精确至0.0001g），用乙腈溶解，并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1mg/mL。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。3.3.2混合标准系列工作液：分别准确吸取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐

4、、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准储备液适量（3.3.1），用乙腈将其稀释成含量分别为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的标准系列混合工作液。临用时配制。3.4微孔滤膜：0.22µm，有机相。1仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。4.2超声波清洗器。4.3分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g。2分析步骤5.1试样制备准确称取2g试样（精确至0.01g）于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超声30min，冷却至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀，上清液经微孔滤

5、膜（3.4）过滤。取续滤液1.0mL于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，供液相色谱-串联质谱仪测定。5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件a）色谱柱：C18柱，1.8μm，100mm×2.1mm（内径），或性能相当者；b）流动相：A为0.1%甲酸水溶液（3.1.3），B为0.1%甲酸乙腈溶液（3.1.4），洗脱梯度见表1；c）流速：0.3mL/min；d）柱温：35℃；e）进样量：2μL。表1洗脱梯度时间（min）流速（L/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3901010.3901040.3604070.3109090.3

6、10909.10.39010120.390105.2.2质谱条件a）电离方式：电喷雾正离子模式；b）检测方式：多反应检测（MRM）；c）雾化气压力：30psi；d）离子喷雾电压：3500V；e）干燥气温度：330℃；f）干燥气流速：8L/min；g）定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见表2。表2那非类物质的定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量中文名称母离子(m/z)子离子(m/z)碎裂电压(V)碰撞能量(eV)西地那非475311*；37713520/20豪莫西地那非489113*；31113520/20羟基豪莫西地那非

7、505487*；37713520/20那莫西地那非460329*；37713520/20硫代艾地那非505393*；44813520/20红地那非467396*；42013520/20那红地那非453353*；40613520/20伐地那非489151*；29913520/20伪伐地那非460432*；37713520/20他达拉非390268*；30213520/20氨基他达拉非391269*；26213520/20*：定量离子5.3定性测定按照上述条件测定试样和混合标准工作液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与混合标准工作液中的

8、某种组分一致（变化范围在±2.5%之内）；试样中定性离子对的相对丰度与浓度相当混合标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在该组分。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（%）＞50＞20~50＞