氯化钙标准操作规程

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1、检验依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部、《氯化钙质量标准》1性状取本品少量目检，应为白色、坚硬的碎块或颗粒。2鉴别2.1钙盐2.1.1仪器、设备与用具2.1.2试剂与试药盐酸甲基红指示液：称取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加纯化水使溶解成100ml，即得。醋酸稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.1.3供试品的测定2.1.3.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰

2、即显砖红色。2.1.3.2取供试品1g，置试管中，加20ml纯化水溶解。加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。2.2氯化物2.2.1仪器、设备与用具2.2.2试剂与试药稀硝酸：取硝酸105ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L），按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。二氧化锰硫酸2.2.3供试品的测定2.2.3.1取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状

3、沉淀；分离，沉淀加氨试液即解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。2.2.3.2取供试品，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。3酸碱度3.1仪器、设备与用具3.2试剂与试药酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。盐酸滴定液(0.02mol/L)：取盐酸滴定液(0.02mol/L)，按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。3.3供试品的测定

4、取本品3.0g，加纯化水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30ml；如不显色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml。3.4结果判定：加盐酸滴定液，粉红色应消失；加氢氧化钠滴定液，应显粉红色。4溶液的澄清度4.1仪器、设备与用具4.2试剂与试药浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加纯化水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用纯化水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光

5、保存，可在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。1号浊度标准液：量取5ml浊度标准原液，加纯化水至100ml，即得。临用时制备，使用前充分摇匀。4.3供试品的测定取本品1.0g，置纳氏比色管中，加纯化水1Oml溶解，观察。如显浑浊，取1号浊度标准液10ml置纳氏比色管中与供试品溶液比较。4.4结果判定：溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。5硫酸盐5.1仪器

6、、设备与用具5.2试剂与试药标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加纯化水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。25%氯化钡溶液：取氯化钡12.5g，加纯化水稀释至50ml，即得。稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。5.3供试品的测定5.3.1供试品溶液：取本品1.0g，加纯化水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。5.3.2对照溶液：取2.0ml标准硫酸钾溶液，置纳氏比色管中，加纯化水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。5.3.

7、3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用纯化水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。5.3.4供试品溶液如带颜色，可进行以下操作。5.3.4.1取供试品溶液，置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，再加5.0ml标准硫酸钾溶液与纯化水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。5.3.4.2另取一份，置50ml纳氏比色管中，加25%氯化钡溶液5ml与纯化水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法观察、