贝诺酯片的制备及总结

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1、贝诺酯片的制备及-------检验A-4小组实验总结时间：5月7日---5月18日回顾的主要内容阿司匹林的制备及质量检验贝诺酯的制备及质量检验贝诺酯片的合成质量检验阿司匹林的制备过程精制质量检验酰化抽滤注意事项READY含量测定试验剪影我们制的的阿司匹林粗品为51.005ɡ，精品为32.100ɡ，收率为62.94%贝诺酯的制备过程质量检验乙酰杨氯含量测定贝诺酯的制备试验点滴贝诺酯成品贝诺酯粗品为37.6317ɡ，精品为14.0945ɡ，收率为37.454%测得熔点为177.9。C180。C贝

2、诺酯片的制备及质量检验制湿颗粒干燥粉碎淀粉浆的制备整粒压片混合试验剪影过筛制软材压片我们的成果贝诺酯片的溶出度检查实验结果阿司匹林的质量检验：检验项目规定结论【鉴别】应显紫堇色符合规定白色沉淀、并发出醋酸的臭气【检查】溶液澄清度溶液应澄清符合规定游离水杨酸不得超过0.1%不符合规定【含量测定】含阿司匹林不得少于99.5%不符合规定本品按中国药典2010版二部检验，结果不符合规定贝诺酯的质量检验检验项目规定结论【鉴别】应显紫堇色符合规定由橙黄色变成猩红色符合规定【检查】熔点在177——181摄氏度

3、符合规定吸收系数吸收系数为730——760不符合规定游离水杨酸30秒钟内显色与对照液比较不得更深符合规定氯化物供试品与对照品比较不得更深符合规定本品按《中国药典》2010版二部检验，结果不符合规定贝诺酯片的检验检验项目规定结论【鉴别】应显紫堇色符合规定由橙黄色变成猩红色符合规定【检查】重量差异每片重量与平均重量相比较超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的1倍符合规定【溶出度】限度为标示量的65%符合规定本品按《中国药典》2010版二部检验，结果不符合规定注意事项制备阿司匹林

4、及贝诺酯时要干燥，要严格按照要求进行操作，避免失败，因小失大。在配制各种强碱强酸时，注意自己及他人安全。试验中用到的各种仪器大多是玻璃仪器，需小心谨慎。使用压片机时，应个格外小心，避免误伤。成功之处我们成功制得了阿司匹林、贝诺酯、以及贝诺酯片。虽说试验过程中由于很多细节之处没注意导致结果不是很好，但是我们却了解到它的制备方法，也得到了我们的成果，这就是我们最大的成功之处。不足之处1、在阿司匹林的质量检验含阿司匹林不得少于99.5%，而我们的结果是85.93%。分析：①油状物为高聚物，说明乙

5、酸酐水解不全。油状物太多会影响产品的析出。可再加入适量水将未反应的乙酸酐水解掉，在进行冷却抽滤。②实验过程中，反应物未充分反应。将乙酸酐水解时，由于其水解不充分，可采用再加水加热促使其水解的方法，温度过高，导致部分产物水解。③水洗涤反应液时，要充分搅拌，将大的固体黏性颗粒搅碎，以防重结晶时杂质不易溶解，导致产品不纯。①阿司匹林与二氯亚砜的反应理论上是在升温阶段升到70℃后再反应2h，而实际上本次操是从开始升温到升到70℃这个过程，时间用了70分钟，故在70℃下的反应时间是不够的，这也是反应低的最

6、关键的步骤。②对于最后步骤，滤液放冷析晶的时间并没有很好的把握，所以在不知道晶体是否充分析出的前提下进行了抽滤将导致有部分晶体损失。③本次实验多次用到了冰水，温度一直在波动，虽然能及时补充冰水，但是有时温度的波动也会超出正常的范围2-3℃④本次实验最终产品颜色是棕色，而正常的贝诺酯颜色为白色晶体，这主要是因为原料在使用上采用的不是纯正的阿司匹林，并且加入的活性炭不够，没有脱色。.我们的贝诺酯粗品为37.6317克结束语一路走来，我们有过快乐，有过分歧，但我们依然在坚持，这一路我们留下了汗水，留下

7、了成长的足迹…谢谢