第2章分析试样的采集与制备

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1、1.化学纯试剂的标签颜色是（D）。A.红色B.绿色C.玫瑰红色D.蓝色2.优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（A）。A.G.R.、A.R.、C.P.B.A.R.、G.R.、C.P.C.C.P.、G.R.、A.R.D.G.R.、C.P.、A.R.3.各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是(A)。A.G.R.>A.R.>C.P.B.G.R.>C.P.>A.R.C.A.R.>C.P.>G.R.D.C.P.>A.R.>G.R.4.以下物质能作为基准物质的是（D）。A.优质纯的NaOHB.100℃干燥过的CaOC.光谱纯的C

2、o2O3D.99.99%纯锌5.既可用来标定NaOH溶液，也可用作标定KMnO4的物质为（A）。A.H2C2O4·2H2OB.Na2C2O4C.HClD.H2SO412.1试样的采集分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。分析化学过程：1试样的采集、处理与分解；2分离与富集；3分析测定；4结果的计算和数据的评价。第2章分析试样的采集与制备2整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:

3、采样单元数采样单元数若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。其中：采样公式:3例：一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值σ为0.40%，如果允许误差为0.30%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单元数。解：先假设采样单元数为∞，P=90%查表可知t=1.64n=6时，查表t=2.02，则n=7时，查表t=1.94，则n=8时，查表t=1.90，则故采样时的基本单元数为7。4分析所用试样的取小质量，取决于试样的粒度，用以下经验公式（切乔特公式）确定：mQ样品的最低可靠质量（kg）k缩分系

4、数（取决于物料特性）通常为0.05~1kgmm-2d样品最大颗粒直径（mm）mQ≥kd21试样量的确定2.1.1固体（态）物料试样的采集5例：有试样20kg，粗碎后，最大粒度为6mm左右，设k为0.2kgmm-2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应缩分几次？解：缩分一次后剩余样品为：故缩分一次就够了。若再破碎至全部通过10号筛，此时，粒度小于2mm，若缩分三次，剩余样品为：62物料流中采样随运送工具运转中的物料，称之为物料流。在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、

5、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。3运输工具中采样当车皮容量为30t以下，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。7123124312345商品煤采样点图：30t以下50t以上40t~50t84物料堆中采样进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1~2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点

6、作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。0.5m1~2m图2-4堆料上采样点的分布9~10mm玻璃管如采取水样水管中或有泵水井中的水样（先放水5~10min)池、江、河中的水样二、液态物料试样的采集（一）流动着的液体物料（二）贮罐（瓶）中的物料1.大贮罐中物料试样的采集2.小贮罐、桶或瓶中物料试样的采集10115.大气样品的采取距地面50~180cm注意：采样前，所用容器及通路须洗净，再用要采取的液体或

7、气体冲洗数次或使之干燥，然后取样。三、气态物料试样的采集1.常压气体物料试样的采集3.正压状态气体物料试样的采集4.超低负压状态气体物料试样的采集2.低负压状态气体物料试样的采集12一、破碎第二节试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具：锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。1

8、3二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。14筛号①(网目)361020406080筛孔直径②/mm6.723.362.000.830.420.250.177筛号(网目)100120140200230270325筛孔直径/mm0.1490.12