八甲基环四硅氧烷阳离子开环乳液聚合研究--专业文档--专业文档

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1、八甲基环四硅氧烷阳离子开环乳液聚合研究莫建强沈敏敏「，周宝文"，邓莲丽”2,张延奎“2(1中国科学院纤维素化学重点实验室广州化学硏究所广州510650；2中国科学院研究生院北京100049)摘要以I•八烷基三甲基氯化顒OTAC)和界构十三醇聚氧乙烯讎(13()7)为复合乳化剂，KOH为催化剂，八甲基环四硅氧烷(DJ为单体，制备了聚硅氧烷乳液。比较了高压均质、超声波处理和高速剪切三种乳化方式对乳液透光率、电导率、粘度以及贮存稳定性影响，考察了复介乳化剂配比及用量、KOH用量和反应温度对乳液稳定性和聚介动力学的影响。结果表明：(1)采用30Mpa高压均质

2、后的乳液稳定性最好。(2)乳化剂的配比为1:1时，乳液稳定性较好,且随着复合乳化剂的用量增加,乳液凝胶率降低，乳液稳定性捉高。(3)当乳化剂配比为1:1时，OTCA的表观反应级数为0.16；当乳化剂总量为3wt%时，OTCA的表观反应级数为0.21：KOH的表观反应级数为0.57,表观活化能为42.66kJ/moL关键词八卬基环四硅氧烷，复合乳化剂，高压均质，稳定性，动力学聚硅氧烷山于其优异的性能，在化妆殆、纺织、皮革、医用材料等众多领域中得到广泛的应用［，Io1959年Dow公司的Hyde和Wehrly⑵首次披露环八甲基环四硅氧烷阳离子开环乳液聚合

3、，单一乳化体系的环硅氧烷阳离子开环乳液聚合研究已经比较成熟卜铁但生产实践中常用复合乳化剂，该体系的乳液聚合研究较少宀8】。2011年程琛等⑺以十六烷基三甲基渙化镂和辛基酚聚氧乙烯醯为复合乳化剂，研究了不同反应条件对单体转化率和乳胶粒径的影响。2011年Mohoric等⑻以十六烷基三甲基渙化钱和仲醇聚氧乙烯瞇为复合乳化剂，研究了单体进料速度对化学动力学、乳液粒径以及分布、聚合物分子量的影响。1=1前常用的烷基酚聚氧乙烯瞇山于其牛物降解缓慢以及类似环境激素性质，止逐渐被异构醇聚氧乙烯储或支链的脂肪醇聚氧乙烯離等环境友好型乳化剂所替代①。这些乳化剂屮，异构

4、醉醯由于其独特结构和优异的乳化性能，引起了众多研究者的关注。本文以十八烷基三甲基氯化礙(OTAC)和异构十三醇聚氧乙烯瞇(1307)为复合乳化剂，KOH为催化剂，八甲基环四硅氧烷(DJ为单体，制备了聚硅氣烷乳液。系统研究了不同均质条件对乳液稳定性影响以及乳化剂配比及用量、KOH用最和反应温度对乳液稳定性和聚合动力学的影响。1实验部分1.1原料八甲基环四硅氧烷(DJ,道康宁公司，工业级；十八烷基三甲基氯化钱(OTAC),Aldrich公司，95%；异构十三醇聚氧乙烯醯(1307),SASOL公司，99%；KOH、冰醋酸、无水氯化钙，广州化学试剂厂，分析

5、纯。1.2主要仪器SRH50-80高压均质机，上海申鹿均质有限公司；KQ3200DB数控超声波淸洗器，昆山市超声仪器有限公司；JRJ3004M剪切乳化搅拌机，上海标本模型厂；DDS-1IA电导率仪，上海虹益仪器厂；UV・2550紫外收稿n期(X)(X)-()0-()0；修冋n期(X)(X)(X)-()O-()O作者简介：莫建强(1986-),男，广东东莞人，硕士研究生，电话：(020)85231095。通讯联系人：沈敏敏，研究员，E・mail:shenmm@zic.ac.cn。可见分光光度计，H本岛津；JL-H力激光粒度测试仪，成都粘噺粉体测试设备有

6、限公司。1.3聚硅氧烷乳液制备将一定量的OTAC、1307和去离子水加入到烧杯屮搅拌均匀，并将D4缓慢加入上述溶液中，混合均匀,并通过一定均质条件，得到单体乳液。将乳液转移至带有温度计、搅拌器和冋流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌升温，在预定的温度下，加入KOH溶液，反应7h,然后降温至40°C以下，用冰醋酸溶液调节pH值至6〜7,过滤，得聚硅氧烷乳液。详细的聚硅氧烷乳液试验配方如表1所示：表1聚硅氧烷乳液试验配方Tab.lRecipesofsiliconeemulsionsSiliconeemulsionsSIS2S3S4S5ElE2E3E4ClC2C3C

7、4D4(%)30.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.0OTCA(%)0.61.21.51.82.40.61.21.82.41.51.51.51.51307(%)2.41.81.51.20.60.61.21.82.41.51.51.51.5KOH(%)0.500.500.500.500.500.500.500.500.500.900.240」50.07去离子水（％）66.566.566566.56656&367.165.964.766.166.866.967.01.4分析测试1.4.1乳液透

8、光率测定将乳液用水稀释成10g/L,用日木岛津UV-2550紫外可见分光光度计测定其在610nm处的透光率。