玻璃材料与热工仪表综合

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1、玻璃材料与热工仪表综合卖验"扌旨导书高春华黄新友编江苏大学材料卖验中心2003.11.一、实验目的1.了解玻璃原料化学成分分析的重要性；2.掌握玻璃原料化学成分分析的操作技能。二、实验原理原料的选择与配合料的制备是玻璃生产工艺的重要组成部分，它直接影响制品的产量、质量与成木。因此，能否获得优质高产的配合料对后续的熔制工艺和成型工艺的关系极大。在新品种玻璃投产前必须选用原料，有时为配合工艺要求，需要在生产中改变原料詁种，因此选择原料是一项重要的工作，而不同的玻璃品种对原料的要求不尽相同。所以必须对原料进行化学成分分析，以便科学地选择原料，以适应生产工艺要求和产品性能、质量要求。本实验采用

2、GKF-III型硅酸盐成份快速测定仪进行，其工作原理是以光度分析为基础，通过采用以微电流向左扩展标尺，光电流向右扩展标尺，实现了范围的线性化，避免了在光度法分析屮浓度较大的溶液偏离比尔定律、线性差、分析结果误差较大的缺陷。在本分析方法中采用了稳定的快速准确的显色体系和系统分析流程，解决了多元素间的相互干扰问题，分析结果准确可靠，其分析过程如下所示：样品一制样式—>称量一►熔样结果打印数据处理——测定三、实验设备GKFJII型硅酸盐成份快速测定仪50ml、100ml容量瓶;二次蒸纟留水四、实验步骤1・试剂及其配制1）HC1：于5000ml小口瓶中依次加入优级纯HC11000ml、二次水1

3、500ml,摇匀备用。2）硫豚溶液（10%）：称固体硫腺1克于10ml二次水中，加热或超声溶解。3）熔剂：于105°C烘2小时庇研细，装入干燥的小塑料瓶中，保存于干燥器屮。4）钳酸镀（5%）：称25克钳酸镀于600ml烧杯中，加至500ml,加热熔解，贮存于塑料瓶中。5)柠〜硫混合酸：称150克柠檬酸，溶于4700ml蒸纟留水屮，边搅拌边缓慢加入300ml浓硫酸，摇匀。6)抗坏血酸(1%)：准确量350ml柠〜硫混合酸，加抗坏血酸3.5克，超声溶解后备用。(配制多少视具体情况自定，每份需要65ml。7)硼酸缓冲溶液(1%)：椒5克硼酸于600ml烧杯中，加入二次水460ml,加热溶解，

4、再加入上述配好的HC140ml,摇匀备用。8)NH4F溶液(2%)：椒NH4F2克于塑料瓶中，加入二次水100ml摇匀备用。9)六次甲基四胺溶液(30%)称取300克六次甲基四胺T1000ml烧杯中，加水至1000ml,加热溶解，摇匀。10)A1显色液：准确称取偶氮I1.80克于10000ml小口试剂瓶屮，加入8000ml二次水，摇匀溶解，将1000ml配好的六次甲基四胺溶液全部倒入，摇匀后避光保存。11)Mg缓冲溶液：于1000ml烧杯中，加二次水600ml、NaOH3克，搅拌溶解后，依次加入EGTA［乙二醇双(a■氨基乙基)醯四乙酸］］2克、硝酸铅2克、硼砂7克、三乙醇胺200ml

5、,加热溶解后贮于塑料瓶中备用。2.空白溶液称固体熔剂(3.0土0.002)克于事先放有约300ml二次水和40ml上述配好的HC1的500ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀备用。3.标准参比溶液1)SiO2>AI2O3混合参比标准溶液(SiO2约220ug/ml,AI2O3约80卩g/ml):于1000ml容量瓶中，依次加入蒸饰水约800ml.固体熔剂(6.0±0.002)克，超声溶解后摇匀，再依次加入上述配好的HCl80ml.4mgA12O3标准贮备液20ml、10mg/mlSiO2标准贮备液25ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。至少放置三天，待溶液稳定后再校正，校正时需摇匀。2)

6、CaO、MgO混合参比标准溶液(CaO5ug/ml>MgO5ug/ml)：于500ml容量瓶中，依次加入蒸帼水约400ml.固体熔剂(3.0±0.002)克，超声溶解后摇匀，再依次加入配好的HC140mLlmg/ml的CaO标准贮备液2.5ml、lmg/ml的MgO标准贮备液2.5ml,用二次水稀释到刻度，摇匀。4.标准溶液的校正对于SiO2、AI2O3必须用双份国家一级标样按操作步骤对标准溶液进行校正，确定数值后方可使用。5.样晶处理称0.18〜0.19克(精确到0.0002克)样品于银址圳屮(用银子操作，不要用手拿塩埸)，称取固体熔剂(3.0±0.002)克，先加入2.5克左右，用

7、圆头玻璃棒充分搅匀，再将剩下的熔剂倒入，在样品上均匀覆盖一层，盖上〕廿坍盖，放入已预先升温至720〜750°C的马弗炉屮，保温20〜30分钟，取出I甘蜗，冷却。用水洗净底部，放于600mlT*燥烧杯中，定量500ml浸取液，边搅样边超声浸出。6.各组份的测定1)SQ的测定：分别吸取空白溶液、标准参比溶液、样品溶液各10ml于100mlm料杯中，加入4滴硫腋溶液，加入2%NH4F溶液0.5ml,摇匀,放置15min,加入1%硼酸缓冲溶液20ml,