2019-2020年高考化学一轮复习 第一单元 化学综合实验集中突破

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1、2019-2020年高考化学一轮复习第一单元化学综合实验集中突破1.(xx·郑州二模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:　名称性状熔点/℃沸点/℃密度/g·mL-1溶解性水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100℃左右升华)2481.2659微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度如右表:温度/℃41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:一、制备苯甲酸在三颈瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷

2、片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。二、分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。三、测定纯度称取mg产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题:(1)装置a的名称是　　　　　　，其作用为

3、　。(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为请完成并配平该化学方程式。(3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，请用离子方程式表示反应原理:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是　　　　　　　　　　　　　　。(5)选用下列　　　　(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。A.溶于水后过滤B.溶于乙醇后蒸馏C.用甲苯萃取后分液D.升华(6)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是　　　　，若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol

4、·L-1标准KOH溶液20.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为　　　　。2.(xx·开封二模)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理如下:已知甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol·L-1高锰酸钾溶液在100℃下反应30min，装置如右图所示。(1)图中冷凝管的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。支管的作用是　。(2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是　

5、　　　(填字母)。A.50mLB.100mLC.200mLD.250mL相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是　。【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯。(3)操作Ⅰ的名称是　　　　　　;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是　　　　　　。(4)测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容。序号实验方案实验现象结　　论①将白色固体加入水中，加热溶解，　　　　　　　　　　得到白色晶体和

6、无色溶液②取少量滤液于试管中，　　　生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体，　　　　　　　　　　　　　　白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g白色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。第一次第二次第三次第四次体积/mL24.0024.1022.4023.90(5)滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定结果　　　　(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。计算样品中苯甲酸的纯度为　　　　　　　　　　　　　　　　　。3.(xx·山

7、西四校联考)苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，制备流程如下:操作步骤如下:①将一定量的甲苯和碱性KMnO4溶液加热至沸腾，并冷凝回流至混合液不再分层。②反应停止后，将反应混合液过滤，滤渣为黑色固体;得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤。③将②中所得滤液经一系列操作得到苯甲酸晶体。已知:苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g。(1)该实验合成苯甲酸钾可能用到的下列仪