库仑滴定法测定维生素C片中维生素C

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1、库仑滴定法测定维生素C药片中维生素C的含量一、实验目的通过本实验学习和掌握库仑滴定法的基本原理学习和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术二、实验原理定义：根据电解过程中消耗的电量对物质进行定量分析的方法，称为库仑分析分析要求：电极反应单纯，电流效率100%(电量全部消耗在待测物上)。分析依据：法拉第定律分类：控制电位库仑分析恒电流库仑分析（库仑滴定法）1、库仑分析法定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法原理：被测物量∝滴定剂量∝电量时间t、电流i，计算被测物量Mm=———·i·tnF2、库仑滴定法3、本次实验的原理采用KI为支持电解质，在酸

2、性环境中恒电流条件下进行电解产生I2作为滴定剂，与Vc反应测定Vc的含量。电解反应:Pt阴极：2H2O+2e-=H2↑+2OH-Pt阳极：2I-=I2+2e-滴定反应：I2＋Vc＝Vc/＋2I-记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的电量，即可求出Vc含量。它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法两个铂电极，加50mV小电压，用检流计指示是否有电流溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态，两铂电极上分别发生氧化还原反应，检流计有电流4、死停终点法（双铂极电流指示终点）：GV50mVPt阴极Pt阳极5、库仑滴定特点（与常规滴定

3、分析相比）1）库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级)；2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)；3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2,Br2,Ti3+)；4）电流及时间可准确获得。三、实验步骤1.试液的配制取市售维生素Ｃ一片，称重，转入烧杯中，用5mＬ0.1mol／ＬＨＣl溶解并转入50mＬ容量瓶中，以二次水溶液清洗烧杯，并用之稀释至刻度，摇匀，放置至澄清，备用。2.电解液的配制取5mＬ２mol／ＬＫＩ（1.66g)、10mＬ０.１mol／ＬＨＣl置于库仑池中，用二次水稀释至60mＬ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内，并使液面高于库仑池的液面。3.调节仪器调“

4、补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10mA,将所有琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。4.接线电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂丝电极,将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。5.校正终点滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止／工作”开关置“工作”，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将“工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。6.定量测定准确移取０.５０mＬ澄清试液于库仑池中，搅拌均匀后在不断搅下重新按下启动键，将“停止／工作”

5、开关置“工作”，按一下“电解”开关，进行电解滴定，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪示数，单位为毫库仑。将“工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。7.重复测定，电量取平均值8.复原仪器将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。四、数据处理Vc~I2~2e,即n=2Vc％＝100ＭＱnFms×100%176.196487五、结果与讨论结果是偏高还是偏低？造成误差的原因是什么？实验过程中的经验、教训。五、思考题4.配制维生素C试液的过程中，为什么要加入ＨＣl？5.为什么要进行终点校正？1.库仑滴定的原理是什么？2.库仑滴定的前提条件是什么？3.库仑

6、滴定根据什么公式进行定量计算？6.该滴定反应能否在碱性介质中进行？用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟一、实验目的掌握标准曲线法的实验技术和数据处理方法。学习离子选择性电极法测定微量F-的原理和测定方法。了解总离子强度调节缓冲液的作用和意义。二、实验原理本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F-的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgCF-的关系成线性，可用工作曲线法

7、定量。本实验中需要加入了高离子强度的溶液（TISAB），维持活度系数为常数。因此工作电极电动势与F-浓度的对数呈现线性关系：E池=常数+0.059lg[F-]氟离子选择电极对[AlF6]3-、[FeF6]3-等络离子和氟化氢缔合物形式的氟无响应或响应甚微。TISAB(TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer)兼备以下作用：（1）大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定不变；（2）作为缓冲液其pH值在5.0～