热分析1-热重

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1、HuazhongUniversityofScienceandTechnology材料分析与表征技术黄云辉材料科学与工程学院第三部分热分析技术9热重分析（1）基本原理（2）测试方法（3）应用§9-1基本原理§9-1-1热分析技术介绍一、定义与分类（1）热分析定义在程序温度和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。广义上讲，热分析技术包括许多与温度有关的实验测量方法。（2）热分析分类•热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法

2、、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。物理性质热分析技术名称缩写质量热重分析法TG温度差热分析DTA热量示差扫描量热法DSC尺寸热膨胀（收缩）法TD力学特性动态力学分析DMTA测量的物理量方法名称质量m热重法（Thermogravimetry,TG）温（度）差DT升温/冷却曲线测定(Heating-/Cooling-curvedetermination)差热分析（Differentialthermalanalysis,DTA）比热容c、热量差示扫描量热法（Differentialscanningcalorimetry,

3、DSC）p（Q）调制式差示扫描量热法（Modulateddifferentialscanningcalorimetry,MDSC）尺寸L、体积V热膨胀法（Thermodilatometry,TD）力学量：模量E、热机械分析（Thermomechanicalanalysis,TMA）内耗动态热机械法（Dynamicthermomechanicalanalysis,DMA）声波速v、声衰减热发声法（Thermosonimetry）系数a热传声法（Thermoacoustimetry）光学量热光学法（Thermooptometry）电阻R热

4、电学法（Thermoelectrometry）磁化率、磁导率热磁学法（Thermomagnetometry）（3）一般术语热分析曲线（Curve）：在程序温度下，用热分析仪器扫描出的物理量与温度或时间关系的曲线。例如，DT－T、dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T升温速率（Heatingrate）：程序温度对时间的变化率，其值不一定是常数，但可正可负。例如，dT/dt差或差示（Differential）：在程序温度下，两个相同物理量之差。例如，DT、DL、DCp微商或导数（Derivative）：在程序温度下，物理量对温度或时

5、间的变化率。例如，dQ/dT、dQ/dt、dCp/dT二、热分析技术发展历史1780年：法国化学家A.L.Lavoisier和P.S.Laplace发表《论热》一文，采用Caloric一词来表达热效应，1824年法国军官卡诺（Carnot）给出了Caloric的数学理论1840年：盖斯（Hess）定律－反应的热效应只与初终态有关，而与过程无关1887年：LeChatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土1899年：Roberts-Austen提出了温差法1903年：Tammann首次使用热分析这一术语1904年：Kumakov发展了

6、一种通用的照像技术并由俄罗斯学者用于DTA1915年：本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出了热天平这一术语1945年：出现商品化热天平1960s初：开始研制和生产较为精细的差热分析仪1964年：Watson等提出了差示扫描量热法三、应用范围热分析技术的应用范围（续）常用热分析仪测定的物理量与模式曲线§9-1-2热重分析基础(Thermogravimetricanalysis,TG)一、基本概念定义：在程序温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。热重分析仪需要一台热天平来连续、自动地记录试样质量随温度变化的曲线。热重分析的结果用

7、热重曲线或微分热重曲线表示。二、热重测量模式（1）等温法（2）准等温法（3）动态法A（固体）B（固体）+C（气体）热重法测定的被测物质的质量随温度变化的关系曲线基本特性三、影响热重曲线的主要因素1仪器（热天平）因素炉子的加热速度样品器与炉子的几何形状炉子的气氛记录结构的灵敏度试样容器的组成2试样的特性样品的分量逸出气体在试样中的溶解度试样颗粒的大小反应热试样的填装方法试样的性质试样的热导率图示加热速度对菱铁矿TG曲线的影响在静止空气中以2-300C/h的坩埚及多样器对CuSO·5HO的热分析曲线42加热速度

8、测定的的影响。----坩埚，样重500mg；多碟样CuSO4·5H2O的TG曲线品器，样重200mg；加热速度10C/minCaCO·HO在静止气氛中300C/h加热速度下试样质量对242TG曲线的影响。（a）12