第1章 酸度的测定

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1、l农产品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物如单宁、氨基酸、核苷酸等,它们共同构成了农产品的酸度。l通常按照各类酸性物质的物理、化学特性及分析方法的不同,把酸度分为:总酸度、有效酸度等。l总酸度是指农产品中所有酸性物质的总量,包括离解的和未离解的酸的总和,常用标准碱溶液进行滴定,并以样品中主要酸的质量分数(%)来表示,因此总酸度又称可滴定酸度。l有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度,是人们味觉能感知的酸度,常用pH表示,一般用pH计(酸度计)测定。l挥发酸是易挥发的有机酸,如醋酸、甲酸及丁酸等,可通过蒸馏法分离,再用标准碱进行滴定。l食品中的酸不仅

2、作为酸味成分,而且在食品的加工,贮藏及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要意义。l有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;l食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标;l利用有机酸的含量与糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。一、总酸度的测定(滴定法)(一)方法原理样品中的有机酸用标准碱滴定时,被中和生成盐类。反应式如下:RCOOH+NaOHRCOONa+H2O以酚酞作为指示剂,滴定至溶液显淡红色,1min内不褪色为终点。根据所消耗的标准碱的浓度和体积,计算出样品中酸的含量。(二)仪器1.常量滴定管2.滴定架3.烧杯和三角瓶(三)试剂l0.1mo

3、l·L-1NaOH标准溶液l称取6g氢氧化钠,用约10mL水迅速洗涤表面,弃去溶液,随即将剩余的氢氧化钠用新煮沸并经冷却的蒸馏水溶解,并稀释至1000ml,摇匀待标定。l标定方法如下:精确称取0.4~0.6g(精确至0.0001g)在110~120℃下干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾,于250mL锥形瓶中,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振荡溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色一分钟内不褪色。同时做空白试验。m苯二甲酸氢钾之质量(g)C=(V1-V2)*0.2042氢氧化钠溶液用量、空白氢氧化钠溶液用量ml四)操作步骤l在小烧杯中称取捣碎均匀样品10

4、~20g,用约150mL蒸馏水将其移入250mL容量瓶中,充分摇匀后稀释定容。l用干滤纸过滤,取滤液50mL放于250mL的三角瓶中,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至微红色,1min内不褪色。五)计算公式:酸度(%)=c×V×K×V0×100%mV1式中:c——氢氧化钠标准溶液的浓度,molL-1;V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;K——换算成适当酸的系数:苹果酸0.067,醋酸0.060,酒石酸0.075,乳酸0.090;m——样品的质量或体积,g或mL;V0——样品稀释液总体积,mL;V1——滴定时吸取样液体积,mL;六)注意事项:

5、l若为果蔬样品及其制品,需去皮、去柄、去核后,切成小块捣碎。若为固体饮料,放入研钵中并加少量无CO2的蒸馏水,研磨成糊状。l本实验所用的蒸馏水应该煮沸除去CO2。l对于果蔬样品需在75~80℃的水浴上加热半小时,若为果脯在沸水浴上加热1小时。l若颜色过深,可先加入等量的蒸馏水稀释后再滴定。终点不易辨认时,可用原样作对比,判明终点,也可改用电位或电导滴定法。l一般葡萄酒的总酸度用酒石酸表示;柑橘用柠檬酸表示;核仁、核果及浆果类用苹果酸表示;牛乳用乳酸表示。l挥发性酸主要是指醋酸、蚁酸、丁酸。霉烂的果蔬、子粒,未成熟的种子和果实,常含有较多的挥发性酸,它的含量是农产品品质好坏的一个

6、重要的指标。l挥发性酸包括游离态和结合态两部分。前者在蒸馏时较易挥发,后者比较困难。l挥发酸的测定方法有直接法和间接法。l直接法是通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,再用标准碱液进行滴定;l间接法是将挥发酸蒸除去后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸,便是挥发酸的含量。l直接法操作简便,较常用,适用于挥发酸含量比较高的样品。(一)方法原理l样品经适当处理,加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来,用水蒸汽蒸馏使挥发酸分离,经冷凝、收集后,用标准碱溶液滴定,根据所消耗标准碱液的浓度和体积,计算挥发酸的含量。(二)仪器水蒸汽蒸馏装置1.蒸汽发生瓶2.样品瓶3.接收

7、瓶(三)样品处理准确称取2~3.00g均匀的样品,用50mL新煮沸的蒸馏水将样品全部洗入250mL圆底烧瓶中,加入100g·L-1磷酸溶液1mL。连接水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使挥发酸蒸馏出来,蒸馏至溜出液300mL为止。溜出液加热至60~65℃,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至红色1min内不褪色为终点。在严格相同的条件下做空白试验。l有效酸度是指溶液中H+的浓度,反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用pH表示。l有效酸度的测定方法一般有电位法和比色法。(

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