环境空气镉及其化合物(固定污染源)作业指导书

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1、1.目的和适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镉及其化合物的测定。当采集lOrrf气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3*10A-6mg/m3,测定范围0.05^1.0*10A-3mg/m3。2.方法原理经硝酸■高氯酸消解后的试样溶液喷入空气•乙炊贫燃火焰中，于228.8nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度，可测定样品溶液中镉的浓度。3•干扰当钙的浓度高于1000mg/l时，抑制镉的吸收。4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1硝酸(HN03)：优级纯。4.2高氯酸(HC

2、L04)：分析纯。4.3硝酸(HN03)：l+lo4.4硝酸(HN03)：1+99o4.5镉标准贮备液，1000mg/lo购买国家认可的有证标准贮备液。4.6镉标准使用液，100mg/ml准确移取10.00ml镉标准储备液(4.5),以硝酸(4.4)定容至100ml,混匀。5仪器一般实验室仪器：5.1原子吸收分光光度计：带镉灯及相应辅助设备。5.2总悬浮颗粒物采样器。5.3烟尘采样器。5.4玻璃纤维滤筒。5.5过氧乙烯滤膜。6样品采样和保存6.1有组织排气有组织排气：采样点数目、采样点位设證及采样方法.按GB/T16157-1996中第4.8章有关规定执行；采样频次和时间.按GB162

3、97-1906中第85ff关现定执行°采用玻璃纤维涟简G采：集排气中的颗粒物.谡细记录采祥条件.6.2无组织排气无组织排气i采样点教目、采样点位设眾和采样时间谡GB：代药一1加6g用汞I中冇关据疋执行.采样方tfe#R?GB.T15432-1995«5章中有关规定执行.采用过氯乙）采集杠：滤膜安装时，将“毛”面朝上°详细记录采样条件°6.3样品的保存采集后的样品放置在样品袋屮，于干燥洁净的干燥器屮保存。7步骤7.1仪器工作条件参照仪器的最佳条件进行设置。7.2标准曲线的绘制7.2.1取7个25ml容量瓶,依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml镉

4、标准使用液，各瓶加入HNO3（4.4）稀释至标线，摇匀，配制成工作标准溶液。此标准溶液含镉分别为0.00>0.10.0.20、0.40、0.60、0.8、1.00mg/L混合均匀后,按样品测定步骤操作。7.3样品的测定7.3.1样品的预处理：7.3.2滤筒样品:将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸（4.1）5ml高氯酸（4.2）,瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h,稍冷，再加入10ml硝酸（4.1）,继续加热微沸近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸（4.1）,继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤

5、锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，冷却后，转移待25ml容量瓶屮，用水稀释至标线，即为试样溶液。7.3.3滤膜样品：取试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml硝酸（4.1）,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同（7.3.2）,酸量减半。734空白溶液的制备：取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。7.3.5样品溶液的测定：参照仪器最佳条件设置，然后测定。8结果的表不实验室样品中金屈的浓度C按下式计算：8.1冇组织排放25•(a_b)V^Xl000武中：r——镉及其氧化物（换算成镉）浓度.mg/m3；“——试样溶液中镉

6、的浓度°^g/ml;b—空白滤筒榕液中镉的浓度.^g/mliV——试样溶液体积，ml；vnd——换算成标准状态下（0<101325Pa）干气的采样体积，8.2无组织排放rr'J一325*（Q—b）、jStgm""'".］。。。纭式中：c―珞及其氧化物（换算成镉〉浓度.mg/mh“一试样溶液中镉的浓度./xg/ml?I—空白滤膜溶液中镉的浓度，严g/mh25—试样溶液体积.ml；U——换算成标准状态下（0C、101325Pa）干气的采样体积，mS4.——试样滤膜总面积.cmS5.——测定时所取滤膜面积,cm309.编写依据人气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.1-

7、200110.人员要求检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。