土壤中持久性有机污染物分析方法研究

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1、200—之05．2010地质学刊第34卷第2期doi：10．3969／j．issn．1674-3636．2010．02．200土壤中持久性有机污染物分析方法研究高翔云，高孝礼，杨敏娜，刘秋香(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)摘要：通过应用加速溶剂萃取和固相萃取等前处理方式，利用气相色谱双柱和气相色谱一质谱选择离子监测相结合的互补技术，建立了土壤中20种有机氯和多氯联苯同时测定的检测方法。通过对实际样品的分析，该方法具有操作简单、节省试剂和避免了造成二次污染的可能且测定结果准确可靠。关键词：持久性有机污染

2、物；有机氯农药；多氯联笨；土壤中图分类号：X820．1文献标识码：A文章编号：1674—3636(2010)02—0200—060引言有机氯农药和多氯联苯均属于持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants，即POPs)，其中有机氯农药是一类含氯有机化合物，脂溶性强，在环境中存留时间长，极易造成土壤、水体和空气的污染，并通过食物链富集影响人类健康，甚至致癌、致畸、致突变。2001年，127个国家签署的《斯德哥尔摩公约》将9种有机氯农药(DDT、氯丹、灭蚁灵、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂

3、、七氯和毒杀酚)列入持久性有机污染物的受控名单。我国于1986年在农业上全面禁止使用有机氯农药。多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls，即PCBs)是联苯的1位一10位上的氢原子被氯原子取代后形成的氯代烃类化合物，其同分异构体和同系物多达209种。由于多氯联苯的物理、化学比较稳定，在使用过程中不容易分解，因此，大多数被排放到环境中，大量的多氯联苯存在于环境中，对人类是一个巨大的威胁。我国现行监测方法标准的目标化合物仅有六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)等8种。该方法存在使用玻璃填充柱、索氏提取耗

4、时长、单纯浓硫酸净化效果不佳、分析目标化合物种类单一等缺点。现有测试方法均需将有机氯农药如HCH、DDT与PCBs分离，然后分别测定，不仅样品前处理冗长，也加大了工收稿日期：2009-08一19；修订日期：2009—10—21；编辑：侯鹏飞作者简介：高翔云(1979一)，女，硕士，工程师，主要从事有机化学分析作量。国外农药类的检测分析方法主要是色谱一质谱(GC—MS)技术，例如，美国EPA6000方法系列中，除规定用GC方法外，还规定用GC．SIM．MS方法测定566种农药及其他有机污染物。目前，先进的提取技术，如

5、微波辅助萃取MAE、加速溶剂萃取ASE、超声波辅助提取UAE和超临界流体萃取SFE等；不同净化方法，如固相萃取技术SPE、凝胶渗透色谱技术GPC和快速准确的检测技术，如GC．MS联用技术，等等，都已逐步应用于实际残留分析检测中。因此，建立快速准确的土壤中有机污染物监测分析方法。对了解土壤中有机污染物的污染现状具有重要的意义。1试验部分1．1主要仪器和设备主要仪器：气相色谱一质谱联用仪(美国Agi．1ent6890-5975I)；气相色谱仪(美国Agilent6890配有斗ECD检测器)；加速溶剂萃取仪(美国戴安公司

6、ASE300型)；样品快速蒸发氮吹系统(美国Labeon．CO公司)；恒温水浴氮吹仪(北京康林公司)。1．2试剂和材料标准溶液d一六六六、B·六六六、1．六六六、PCB-015、8一六六六、PCB扣28、Heptachlor、PCB旬52、第34卷高翔云等：土壤中持久性有机污染物分析方法研究20lAldrin、-y．Chlordane、PCB一101、仪一Chlordane、P．P’-DDE、Dieldrin、Endrin、PCB一118、P，p'-DDD、O．P’一DDT、P，p’DDT、PCB-138，替代物2

7、，4，5，6一四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯、PCB一103和PCB．204均购自中国计量科学研究院化学所。试剂正己烷、丙酮和二氯甲烷等均为农残级，弗罗里硅土650℃下烘3h后2％的水脱活备用，污水硫酸钠在450℃下烘4h备用。1．3仪器条件1．3．1气相色谱分析条件HP-5毛细管色谱柱(30m×0．32mm，膜厚0．25lxm)和HP一1701毛细管色谱柱(30mX0．32mm，膜厚0．25“m)。进样口温度250℃，不分流进样，进样量l恤L。柱箱温度：初始温度60℃保持2min，以25℃／min升温至220％，以

8、20C／min升温至2500C，再以200C／min升温至270℃保持3rain。电子捕获检测器(ECD)温度320℃。1．3．2气相色谱一质谱分析条件HP-5毛细管色谱柱(30mX0．25mm，膜厚0．251xm)。进样口温度250。C，不分流进样，进样量1斗L。柱箱温度：初始温度1000C保持1min，以7℃／rain升温至210℃，以2。12／min升