[精品]水中总硬度测定影响因素的研究

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1、水中总硬度测定影响因索的研究摘要:文章通过分析pH值、水样温度、缓冲溶液、锯黑T指示剂、滴定速度、溶液中二氧化碳含量、重金属和氧化物等干扰因素対测定水中总硬度结果准确度的影响，提出相应的解决办法，从而提鬲水中总硕度测定的准确性。关键词:总硬度;倂黑T;测定;缓冲溶液工业用水和住活饮用水标准屮，对水的总硬度有不同的要求,因而准确测定水的侦度很重要。H前我国测定水总硬度的方法有很多种:原子吸收法分別测定钙、镁等离子的浓度，该方法虽灵敏准确，但较繁琐;等离子发射光谱法,虽方法灵敏、快速，但该仪器昂贵没有普及；EDTA滴定法测水屮Ca2、Mg2的浓度，该方法简单快速、准确可靠、仪器价廉，

2、这是最常使川的方法。但由于EDTA是一种较强的络合剂，它易受到水屮其它物质或外界条件的干扰，从而影响测定结果的准确性。一、实验原理水的总硬度的测定,现在最常用的方法是EDTA配位滴定法，这一方法适用于牛活饮用水、地下水、冷却水、锅炉用水、工业用水等没有严重污染的水样。该方法常以pH=10的氨一氯化钱作为缓冲溶液,以俗黑T(EBT)为指示剂，用0.01(nJc0.02)mol/LEDTA标准溶液直接滴定水屮的Ca2、Mg2。骼黑T和EDTA分别都能与Ca2、Mg2生成配合物，它们的稳定性有下列次序CaY2->MgY2->MgIn->Calm。因此，当加入珞黑T后，洛黑T首先与Mg2

3、结合成稳定的紫红色配合物。而当滴入EDTA时,EDTA则先与游离的Ca2结合,具次与游离的Mg2结合，最示夺取与倂黑T结合的Mg2，使倂黑T的阴离了HIn2■游离岀来，这时溶液颜色由紫红色转变为纯蓝色，即达到滴定终点，停止滴定。在滴定过程中,Fc3、A13对指示剂的封闭作用,可用三乙醇胺作掩蔽剂来消除,Co2、Cu2、Ni2对指示剂的封闭作用，可用Na2S或KCN等作掩蔽剂來消除。反应的方程式为：滴定前:加入倂黑T,先与Mg2反丿应，Mg2HIn2-(蓝色)二Mgln-H滴定开始到计量点前:加入EDTA先打Ca2反应，Ca2HY3-=CaY2-H再与Mg2反应,Mg2HY3-=M

4、gY2-H计量点:最示从Mgln-+夺取Mg2,MgIn-(紫红色)HY3-=MgY2-HIn2-(蓝色)根据EDTA标准液的浓度和滴定时所用EDTA的体积，便可计算出水样的总硬度。二、各种测定条件对总硬度影响的讨论1•溶液pH值的影响溶液的pH值影响金属离了与EDTA生成络合物的稳定性。pH值变低，金属离了络合物的稳定常数变小，使Ca2、Mg2与EDTA生成的络合物不能定量形成;pH值过高(大于⑵，则Mg2变成Mg(0H)2沉淀，而不能与EDTA完全反应。因此，在测定前应先测定水样的pH值，如果过鬲或过低,既使加入缓冲溶液也达不到测定所要求的pH值,此时应分别用6mol/L盐酸

5、溶液或2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节，使水样pH值约为7。然示再加pH值为1()的缓冲溶液，再进行下一步的滴定。2.滴定溶液的温度的影响滴定时水样的温度最好控制在20°C〜30°C左右,如果温度过低，反应速度偏慢,会造成滴定过量，最好要适当加热水样;如果水样温度过高，则会使水样某些物质变质，影响Ca2、Mg2与EDTA反应，最好要适当冷却水样。2.缓冲溶液的影响EDTA是弱酸，其离解平衡受pH值影响，加缓冲溶液于滴定溶液中，使Ca2、Mg2保持适当的pH条件。氨一氯化钱缓冲溶液的pH值为1(),由于氨极易挥发,会使缓冲溶液pH值降低,从而影响总硬度的测定，所以要用时再临时配制

6、拼且配制的量不宜过多拼且低温保存，取用后立即盖好瓶塞。在测定过程，随着EDTA与金属离子反应所不断释放出的H，会使溶液的酸度增加，影响珞合物的稳定性。因此在滴定过程屮必须加缓冲溶液，使溶液保持一定的酸度。由于珞黑T在测定水的总硬度时，对Ca2的滴定终点变化不明显,只有当样品中有镁存在时,滴定终点才会明显，所以缓冲溶液的配制最好加入少量的MgEDTA,利用置换滴定法的原理来提高指示剂滴定终点的敏锐性。在配制缓冲溶液时所加入的EDTA和镁盐必须等当址，否则会使总驶度的测定带来较人的滴定误差。滴左前加入的MgEDTA和最后生成的MgEDTA的量和等，所以不影响滴定结果。在滴定多个样品吋

7、，要逐个加入缓冲溶液,并立即滴定。3.珞黑T的影响锯黑T(C20H12O7N3SNa)是一种常'丿IJ的金属离子指示剂，丿IJ滴定法测定水的总硬度时，与Ca2、Mg2形成紫红色螯合物，用EDTA标准溶液滴定至终点吋与指示剂Ca2、Mg2被EDTA置换螯合，侪黑T即显示其本色的蓝色。钻黑T的配制方法冇固体和液体两-种。(1)固体指示剂的配制：配制方法:lg珞黑T与100g氯化钠混合研细后,密封保存于棕色瓶。使用时用药匙収约50〜100mg湘当于銘黑T0.5-lmgo干燥的固体偌黑T