三羟乙基芦丁制备研究

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1、三轻乙基芦丁的制备研究[摘要]目的探讨三老乙基芦丁的制备过程与条件，筛选最佳结晶溶剂，以优化其制备工艺及提高其含量。方法以芦丁与环氧乙烷为原料，以甲醇、水等溶媒，在碱催化剂存在下合成三轻乙基芦丁。结果显示三轻乙基芦丁的合成有一个最佳反应点(此时含量最高)，其粗品含量可达73%以上。结论甲醇为最佳结晶溶剂，精制后其含量可达90%以上。[关键词]芦丁；三痉乙基芦丁；合成；工艺Studyonpreparationof3',4z,7-Tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutin[Abstract]ObjectiveToinvestigatesyntheticprocessa

2、ndconditionsof3',4’,7-tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutinandselectitsbettersolventforcrystallizationtooptimizeitstechnicsandincreaseitscontent.MethodsItwassynthesizedbyrutinandethyleneoxideinmethanol-waterorwater,whichwascatalyzedbysodiummonoxide.ResultsShowedthatthesyntheticprocessof3Z,4，,7-tri[0-

3、(2-hydroxyethyl)]rutinpassanoptimizingpointwhenithadthehighestcontent,andthecontentofitsproductcouldreachover73%,andthatmethanolwasbettersolventforcrystallization,afterrefiningthecontentofitsproductwasover90%.ConclusionMethanolistheoptimalcrystalsolventforsynthesizingrutin，itcanincreasetheco

4、ntentsoftherutin.[Keywords]rutin;3’,4’,7-tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutin;synthesis;technics三轻乙基芦丁又名曲克芦丁(troxerutin)，化学名3Z,4Z,7-三[0-(2-軽乙基)]芦丁；英文名3，，4，,7-tri[0-(2-hydroxyethyl)]rutin,是维脑路通(venoruton)的主要成分。结构如下：图1三轻乙基芦丁结构式(略)三軽乙基芦丁的制备方法：(1)以水合芦丁和氯乙醇为原料在维生素C或重亚硫酸钠的存在下，加热到85°C-100°C,2h,中和、精制而得［1］。(

5、2)以水合芦丁和环氧乙烷为原料，以氢氧化钠、毗唳等碱为催化剂催化成瞇反应，再中和、精制而得［2由于芦丁分子有4个酚懸基，在反应过程中先后生成一轻、二痉、三轻、四轻乙基芦丁，且除四轻乙基芦丁外一轻、二轻、三轻乙基芦丁都有异构体，故反应复杂。又由于一老、二轻、三轻、四轻乙基芦丁的分子理化性质差别小，反应终点的控制和监测都不易，一般采用高效液相色谱法（HPLC）［3］。本文以HPLC监测，水合芦丁和环氧乙烷为原料，研究三轻乙基芦丁的合成过程中一轻、二轻、三轻、四程乙基芦丁的变化情况和合成条件以及三程乙基芦丁粗品的精制。1资料与方法1.1仪器与材料高效液相色谱仪（型号：SP2000,物

6、理光谱公司，美国）。芦丁（含量＞95%,成都欧康植化科技有限公司）；环氧乙烷（化学纯，上海市普陀区永生试剂厂）；甲醇（分析纯，开原市化学试剂一厂）；乙醇（分析纯，天津市百世化工有限公司）；正丁醇（分析纯，沈阳市化学试剂厂）；氢氧化钠（化学纯，沈阳市精细化学品公司）；三轻乙基芦丁对照品［含量77.7%,由曲克芦丁片（河南天方药业股份有限公司）提取精制］;乙睛（色谱纯，进口分装，美国）；四氢咲喃（色谱纯，美国B&J）；枸椽酸（分析纯，上海迈坤化工有限公司）。1.2三轻乙基芦丁制备将芦丁30g、甲醇：水（3：1）180ml.2.5M氢氧化钠3ml,依次加入带冷凝管的500ml

7、三口烧瓶中，搅拌下缓缓升温至反应温度达75€。滴加环氧乙烷，以HPLC监测反应终点。接近终点时停止滴加环氧乙烷，继续在上述温度下反应到终点。用盐酸酸化到pH值为2,放置18h,加少量活性碳过滤，滤液置水浴上真空浓缩以回收甲醇，除去水，残余物干燥得粗品36.5g,重量收率121.7%,三轻乙基芦丁含量74.2%。经甲醇结晶，得浅黄色片状晶体24.8g,重量收率67.9%,三轻乙基芦丁含量90.9%。总重量收率82.6%。1.3三轻乙基芦丁的HPLC含量测定HPLC[3]：SP2000高效液相色