垫状卷柏化学成分研究

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1、垫状卷柏化学成分研究垫状卷柏化学成分研究摘要：目的：对垫状卷柏(Selaginellapulvinata(hooketGrev)Maxim.)进行系统的化学成分研究。方法：利用多种色谱方法进行化学成分分离，根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果：共分离得到7个化合物，分别鉴定为B-谷笛醇(1),腺莒(2),卷柏昔A⑶,丁香脂素-4,4,-氧-双-B-D-葡萄糖昔⑷，咖啡酸(5),穗花杉双黄酮(6),芹菜素⑺。结论:化合物2、3、4、5为首次从垫状卷柏中分离得到。关键词：垫状卷柏；卷柏属；化学成分中

2、图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-2197(2008)06-036-02垫状卷柏(SelaginellapulvinataMaxim.)为卷柏科卷柏属植物,广泛分布于四川、云南、西藏、广西、广东、江西、湖北、河南和河北等地。垫状卷柏生用具有活血通经之功效，用于经闭痛经，❷頫痞块，跌仆损你炒炭后则可化瘀止血，用于吐血、崩漏、便血、脱肛^[l]o现代药理研究表明，卷柏属植物主要具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤、增强免疫功能、降血糖、镇痛等多种药理作用^[l]

3、o国内学者对其进行了化学成分研究，从中分离得到黄酮，笛体等成分^[2]o为进一步明确其活性物质基础，我们对垫状卷柏的化学成分进行了进一步的系统研究。采用多种色谱方法共分离得到7个化合物，分别鉴定为B-谷儈醇(3-sitosterol1),腺昔(adenosine2),卷柏莒A(tamariscinosideA3),丁香脂素-4,4'-氧-双-B-D-葡萄糖莒(syringaresinol-4,4,-0-bis-B一D-glucoside4),咖啡酸(caffeicacid5),穗花杉双黄

4、酮(amentoflavone6),芹菜素(apigenin7),其中化合物2、3、4、5为首次从垫状卷柏中分离得到。1实验部分X-4数字显示显微熔点测定仪(温度未校正)；BrukerDPX-400核磁共振仪(TMS内标)；质谱用WatersZQ4000型质谱仪和Waters2695液相色谱连用仪；柱色谱层析硅胶和薄层层析硅胶均为青岛海洋化工厂产品；SephadexLII-20(瑞士Pharmacia公司)，WatersDeltaPrep制备型高效液相色谱仪，YMC-Pack0DS-A制备型液相色谱柱，化学

5、试剂均为分析纯，高效液相所用试剂为色谱纯。垫状卷柏购于华东医药股份有限公司药材参茸分公司，产地为浙江，批号050822,经浙江大学生物仪器学院教授田景奎鉴定为垫状卷柏SelaginellapulvinataMaxim的干燥全草。2提取和分离垫状卷柏(S.pulvinataMaxim.)干燥全草12.5kg,70%乙醇加热回流三次，减压回收溶剂，浓缩至1：l(lg药材・mL^-l),得土黄色混悬液，4000r・min^-l离心，得沉淀和上清液。其中，沉淀部分(500g)

6、经硅胶柱层析，石油醯-乙酸乙酯梯度洗脱(10:0〜5:5),共得85个流份；第40-53流份合并(8.5g)再经硅胶柱层析，氯仿-甲醇(10:0〜5:5)梯度洗脱,得到化合物1(3.0g)o溶液部分过D-101型大孔树脂，分别用水，30%乙醇，70%乙醇，95%乙醇梯度洗脱，每个梯度洗脱3〜5个柱体积，分别浓缩成干膏，30%乙醇洗脱部分(130g)经硅胶柱层析，氯仿-甲醇(10:0〜5:5)梯度洗脱，共得165个流份；第48〜54流份合并，再经SephadexLH-20凝胶柱层析，甲醇洗脱，得到化合物2(3

7、0mg)；第55〜66流份合并经反相硅胶柱层析，甲醇-水(3:7~6:4)梯度洗脱，再经制备液相，甲醇-水(28：72〜60：40)洗脱，得到化合物3(30mg)；第67〜76流份经硅胶柱层析，氯仿-甲醇(10:0~5:5)梯度洗脱，得到白色鳞片状结晶化合物4(300mg)；第77〜97流份经SephadexLII-20凝胶柱层析，甲醇洗脱，得到化合物5(80mg)o70%乙醇洗脱部分(80g)经聚酰胺柱层析，氯仿-甲醇(10:0^5:5)梯度洗脱，共得186个流份；第115~142流份经硅胶柱层析，氯仿-

8、甲醇(10：0~5：5)梯度洗脱，再经SephadexLH-20凝胶柱层析，甲醇洗脱，得化合物6(3.6g)；第70〜89流份经反复SephadexLIF20凝胶柱层析，甲醇洗脱，得化合物7(40mg)o3结构鉴定化合物1：白色针晶(CHCl₃