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1、XRD实验X射线衍射仪的基本结构.工作原理及应用一、实验目的1.认识西门子D5000型X射线衍射仪，了解其基本操作过程，掌握样品制备方法。2.掌握X射线衍射仪的用途,学会实验数据的分析处理。3.了解X射线衍射数据处理的程序与方法。4•掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。二、实验原理1.X射线衍射仪的基本结构D5000X射线衍射仪由X射线发生器（X光管）、测角仪、探测器、单色器以及计算机系统组成（图1）。图1D5000型X射线衍射仪2.X射线衍射仪的工作原理X射线对品体的衍射遵循布拉格方程：图2X衍射与布拉格方程
2、其中d为品面间距，（）为入射束与反射面的夹角，n为任何正整数，X为X射线的波长，如图2所示。实验采用的是西门子D5000型X射线衍射仪，其特点是采用样品水平放置型测角仪。入0nd=sin2样品台位于测角仪中心,样品台的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面)垂直。在测试过程中样品位置保持不变,X光管和探测器绕样品相对转动;样品表面严格地与测角仪中心轴重合。在测量过程中，由X光管(X-raytube)发射出的X射线,通过入射狭缝(DivergenceSIiI)、照射到试样(Sample)上,产生的衍射射线，通过防散射狭缝(Sc
3、atteringSlit)、索拉狭缝(Sol1erSIit)>接收狭缝(ReceivingSlit),经过弯晶单色器(monochromator)、探测器狭缝(DelectorSIit)过滤，到达辐射探测器(Detector),探测器接收衍射线的X射线光子，以数据的形式在计算机上自动保存(图3)。通过软件Pmgr控制衍射仪的运行，并运用软件对数据进行分析处理，给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据，并进行物相定性、定量分析。图3测角仪基本结构示意图在衍射测量时,X光管、探测器绕测角仪中心轴转动，样品位置保持不变，不
4、断地改变入射线与样品表面的夹角()，与此同时计数器沿测角仪圆、以与X光管相同的角速度运动，使探测器始终位于与入射线方向成2()的位置，接收各衍射角2()所对应的衍射强度。也就是说，()角和2()角以1：2的角速度联合驱动,X光管、探测器相对于样品，以同样的角速度向样品正上方运动。1.X射线衍射仪的应用X衍射仪广泛应用于物理、化学、药物学、冶金学、高分子材料、生命科学及材料科学。可以分析黏土矿物、合金、陶瓷、食品、药物,做生物材料、建筑材料、高分子材料、半导体材料、超导材料、纳米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鉴定。材料
5、可以是单晶体、多晶体、纤维、薄膜等，可以呈片状、块状、粉末状，甚至包括液体。X射线衍射仪可在大气中无损分析样品，样品可回收、再利用。进行物质的定性分析、晶格常数确定，可通过峰面积计算进行定量分析，通过半高宽、峰形等进行粒径、结晶度、结构解析等各种分析。1.物相分析原理任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产牛自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相
6、试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析吋，为了便于对比和存贮,通常用面间距d和相对强度I的数据组代表衍射花样。这就是说，用d—I数据组作为定性相分析的基本判据。其中又以d值为主要判据，I值为辅助判据。物相鉴定的方法,就是将由试样测得的d-T数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-T数据库（即标准衍射花样）进行对比,从而鉴定岀试样中存在的物相。这种标准图4A1203的PDF卡片(10-173)Cl—I数据组是由简称“ICDD”的国际性组织负责编辑岀版。将毎种物质的衍射数据和它的晶体学参数
7、一起制成一张卡片，称为PDF卡片。每张PDF卡片代表一种物相，标有自己的顺序号。卡片中的内容包括两个部分：%1作为查寻依据的三强线d-I数值，以及衍射花样中各衍射线的d-1数据；%1物相名称,化学式，晶体学参数，光学性质和实验条件等。2.物相鉴定中应注意的问题实验所得出的衍射数据,往往与标准卡片或表中所列的衍射数据并不完全一致,通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相，也会是这样。因此，在数据对比吋应注意以下几点：%1d的数据比T/T1数据重要，即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近，一般
8、要求其相对误差在±1%以内。I/I1值容许有较大的误差。%1强线比弱线重要，低角度的线比高角度的线重要，特别要重视d值大的强线。%1若实测的衍射数据较卡片中少几个弱线的衍射数据,不影响物相的鉴定。三、实验设备西门子D5000衍射仪四、实验内容1.X射线衍射仪的特点D5000具有高转速及高精度角度重现性，样品固定不动,X光管和探测器
