植物成分分析复习

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1、植物成分分析的内容O植物成分的提取、分离、鉴定和分析。植物化学成分的提取方法O1、传统溶剂提取法O2、水蒸气蒸懈法O3、超临界流体提取法O4、固相提収法❹5、超声波提取法O6、微波提取法微波提取法原理:栢物样品在微波场中吸收大虽的能虽，细胞内部含水虽及其他物质的存在,对微波能吸收较多，而周围的非极性萃取剂则吸收少，从而在细胞内部产生热应力，被萃物料的细胞结构因细胞内部产生的热应力而破裂，使细胞内部的物质直接与相对冷的萃取剂接触，因而加速了目标产物由细胞内部转移到萃取剂中，从而强化了捉取过程。经典

2、分离法O1）溶剂法O2）分馆法❻3）沉淀法勒4）膜分离法e5）升华法弊6）结品法结晶操作顺序：（1）准备饱和溶液：把要纯化的混合物溶于热的适当溶剂屮；（2）将热溶液趁热过滤，除去不溶性物质；（3）形成过饱和溶液：止滤液缓慢冷却，加入结品液，析出结品；（4）滤出晶体、干燥并检验晶体的纯度。离心分离法：利用离心机旋转运动产生的离心力，将悬浮液屮的悬浮微粒快速沉降，从而达到分离、浓缩目的的方法。应用于生物大分子，如蛋白质、酶、核糖体等的分离important离心分离法时注意事项a离心管中的溶液离管口3

3、cm以上。b离心管在离心套屮两两配平，并对称置于离心机屮。c速度从低档缓慢调到高档，并低于离心机最高设定速度。d有界常响动，应停止离心。溶剂法利用了物质的相似相溶特性，来提取和分离植物成分。极性化合物易溶于极性溶剂，同类分子或官能团相似的彼此互溶。常用溶剂的极性强弱顺序为:水.甲醇.乙醇.丙酮■乙酸乙酯.乙卷氯仿.二氯甲烷•苯■二氯乙烷•四氯化碳•石油醛色谱系统由固定相(固体、液体)和流动相(水、有机溶剂、气体)组成。分为柱层析和薄层层析。柱层析吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析开口柱层析法分

4、离物质的过程:确定固定相一选柱一填充固定相一加入样品一洗脱一TLC法鉴定组分一分批收集一浓缩薄层层析的显色方法:蒸汽显色喷雾显色浸渍显色加热显色波谱法是植物化学成分鉴定的主要方法，主要包括核磁共振(NMR)薄层层析的显色方法:1.蒸汽显色2.喷雾显色3.浸渍显色4.加热显色质谱(MS)红外光谱(IR)紫外光谱(UV)O液•质联用技术(LC/HPLC・MS)和气•质联用技术(GC/HPGC-MS)是集植物成分分离、鉴定和定量分析为一体的现代分析技术。丄极性：在化学中，极性指一个共价键或一个共价分子

5、中电荷分布的不均匀性。如果电荷分布得不均匀，则该键或分子为极性，反之，则为非极性。丄沉降系数：物质在单位离心场下的沉降速度，是物质特有的物理常数。单位为秒。丄丄比移值R尸分离物移动的距离/展开剂移动的距离丄丄吸附层析：指用吸附剂作固定相，利用被分析组分对吸附剂表面吸附能力的差异和在流动相中溶解度的差异来进行分析分离的方法。硅胶(silicagel)是最常用的吸附剂，广泛用于酸性和中性物质的分离，如酚类、生物碱、氨基酸、粘类。吸附层析：指用吸附剂作固定相，利用被分析组分对吸附剂表面吸附能力的差异和

6、在流动相中溶解度的差异来进行分析分离的方法。吸附剂特点：表面微孔多，吸附性强，分离效果好；活性与含水量有关。不能重复使用。吸附剂种类：硅胶、氧化铝、活性炭和聚酰胺硅胶(silicagel)是最常用的吸附剂，广泛用于酸性和中性物质的分离，如酚类、生物碱、氨基砧类。反相层析(RPC)：固定相极性小于流动相极性的色谱方法，流动相多为水、乙惰、甲醇等强极性溶剂。特点：使用方便，寿命较长，溶剂成本低；柱平衡所需时间较短；允许样品有较大极性和分子量范围；可分离离子型化合物。分离原理：“双保留原理〃分配系数：

7、指化合物在固定相与移动相中的浓度之比，通常用来描述化合物在互不相溶的两个相中的分配状况。柱层析支持物填料：常用烷基二甲基氯甲硅烷。ODS硅胶，十八烷基主链(C18H37)硅胶，又称C18geL薄层层析：纸层析分光光度技术：利用物质的特征吸收光谱来对不同物质进行定性和定量分析的一项光谱技术。主要种类：可见分光光度法、紫外分光光度法、原子吸收分光光度法和荧光分光光度法。原理：光吸收定律A二kCLA:吸光度K：e摩尔消光系数©HPLC:以柱色谱法为基础，选用具有高效能固定相的耐高压色谱柱，在加压的条件

8、下进行分离，并自动检测分离结果的机器分析技术。HPLC特点：高压、高效、高速、高灵敏度HPLC仪器组成：高压输液系统、进样系统、色谱柱和检测器HPLC检测器：紫外•可见光检测器荧光检测器示差折光检测器光电二级管阵列紫外检测器important获取色谱图中信息丄1根据色谱峰的个数，判断样品中组份的最少个数；丄2根据色谱峰的保留值（或位置），进行定性分析；丄3根据色谱峰下的面积或峰高，进行定量分析；丄4根据色谱峰的保留值及其峰宽，评价色谱柱分离效能；丄5根据色谱峰两峰间的距离，评价固定相（和流动相）