环境样品中16种多环芳烃分析方法研究

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1、358福建地质GeologyofFujian第4期环境样品中16种多环芳烃分析方法研究薛佳(福建省地质测试研究中心，福州，350002)摘要采用超声提取，固相小柱净化，高效液相色谱一荧光一紫外二极管阵列检测器串联的方法测定水、土壤、植物中16种多环芳烃含量。用正交法优化了固相萃取条件，并通过选择最佳荧光激发和发射光谱波长提高了荧光检测的灵敏度。仪器检出限0．02～8．15ug／L，方法精密度1．38～7．59，线性范围0．2～300ug／L，相关系数>0．9991，样品加标回收率75．1～96．3。关键词水土壤植物多环芳烃高效液相色谱荧光检测器紫外二级管阵列检测器正交试

2、验法SPE固相萃取多环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons，缩写为PAHs)指分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，有150余种，是一类典型的持久性有机污染物，通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物等物质中。PAHs的水溶性较差，脂溶性较强，可在生物体内蓄积。许多PAHs具有致癌、致畸和致突变等“三致”效应，对环境和人类健康具有较大危害。随着科学技术的不断进步，多环芳烃的检测方法也在不断地发展变化，较为常用的是气质联用法和反相高效液相色谱法。还出现了如微波辅助溶剂萃取、固相微萃取、超临界流体等多种新的分析技术。

3、多环芳烃分子大多有共轭结构，具有荧光特性。笔者选用高效液相色谱一荧光检测器一紫外二极管阵列检测器串联分析多环芳烃含量，比气质联用法灵敏度高，适用于环境样品中痕量或超痕量多环芳烃的检测，数据准确。采用超声提取和固相萃取法，与传统的索氏提取和液液萃取对比具有方便快速、溶剂用量少、回收率高、选择性高、重复性好、安全、便于自动化操作等优点。1实验部分1．1主要仪器及试剂实验主要仪器：高效液相色谱仪(Waters2695)、荧光检测器(Waters2475)和紫外二极管阵列检测器(PDA)(Waters2998)，WatersPAHC18250mm×4．6mm×5m不锈钢柱，SP

4、E固相萃取氧化铝小柱、Florisil小柱、硅胶小柱(Agela，1000mg，6m1)，超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)，氮吹仪(北京康林科技有限责任公司)，旋转蒸发仪收稿日期：2012-10—19作者简介：薛佳(1969)，女，岩矿测试高级工程师，从事地质分析测试工作。第4期薛佳：环境样品中16种多环芳烃分析方法研究359(德国Heidelph)。16种多环芳烃的混合标准溶液(AccuStandard公司)，含量分别为萘1．014，二氢苊2．006，苊l_012，芴0．2012，菲0．1009，蒽0．101，荧蒽0．202，芘0．1044，苯并(a)蒽0．09

5、97，苗0．1018，苯并(b)荧蒽0．201，苯并(k)荧蒽0．1032，苯并(a)芘0．0976，二苯并(a，h)蒽0．2146，苯并(g，h，i)驼0．2075，茚并(1，2，3一C，d)芘0．1056mg／ml。标准工作溶液：根据仪器灵敏度及线性范围的要求，取多环芳烃标准溶液，用甲醇稀释，配制成不同浓度的标准工作溶液。HPLC级乙腈，农残级丙酮、正己烷、甲醇，须重蒸。无水硫酸钠：分析纯，450。C马弗炉烘4h，冷却后存放在干燥器中。氯化钠：分析纯，45o~C马弗炉烘4h冷却后使用。18M纯水。色谱条件：高效液相色谱流动相为水和乙腈。流速1．5ml／min，柱温3

6、00C，进样体积101，梯度洗脱程序(表1)。表1梯度洗脱程序Table1Gradientdlutionprogram时间(min)流动相A(乙腈)流动相B(水)O．O505O5．O5O5020．01OOO28．01OOO32．050501．2样品提取1．2．1水样PAHs对光敏感，采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冷藏箱中储存，储存时间不多于7d。萃取后样品在40d内分析完毕。水样的提取要加入30gNaC1于1000m1分液漏斗中，量取1000ml水样倒入分液漏斗，用10ml丙酮分3次润洗样品瓶的内壁，丙酮润洗液倒入分液漏斗中，加入5Oml正己烷，手持分液

7、漏斗，振摇几下放气，安装分液漏斗于振荡器上，振摇5min进行萃取。取下分液漏斗静止分层，将正己烷层转入250ml平底烧瓶中，再向水相中加入25ml正己烷进行第2次、第3次萃取，步骤同上，合并3次有机相。向有机相中加入少量无水硫酸钠，稍稍振动放置30rain后过滤除去有机相中的水分。选择35℃恒温水浴上旋转蒸发浓缩。如水样较脏，浓缩至2ml时转入净化步骤。较干净的水样当提取液浓缩剩至5～1Oml时将正己烷全部转移至K·D浓缩瓶中，氮气浓缩并用正己烷定容至1．O0ml。加入乙腈2mL用氮气换相。当瓶中溶液近干时，用乙腈定容到1．O0mL，待测