薄层技术总结

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1、TLC技术小结做薄层试验首先要有流程化的概念。一、文献准备根据处方及样品制备工艺，查阅相关文献1.种、拉丁名：不同种之间化学成分和含量可能会有差别，首先要明确处方中药材的种。2.药材性状鉴别方法：查阅药材性状鉴别方法，确定所投药材的真伪。3.药材主含成分（与药材提取工艺相呼应的部分）：明口了成分，才能知道目标成分和杂质成分是什么，进而查阅各成分的“三性”，为确定所要的鉴别的成分及供试品的精制作准备。4.薄层条件：查阅相关文献（跖典、地方药材标准、数据库），并列列出文献中给出的提取纯化一展开系统一显色方式等。5.HPLC定量条件：供试品处理方式、流动相、含量限度等，都可以

2、为薄层定性提供参考。二、设计工艺根据查阅的文献，设计岀1〜2个供试品制备工艺及展开系统、检视方式，按下文具体步骤及耍求进行试验。（如果成功了，也要2个以上的系统，不同人做不同批次样品来复核。回过头来，如杲仍不成功，要分析原因：大多数情况是纯化不当、斑点不突出、干扰多。进一步纯化。）三、具体试验流程：样品处理取样>捉取精制>定容薄层展开点样—>展开—》显色—>判断以上流程屮，无论是样品处理的方法还是薄层展开吋固定相和展开剂的选择，都要根据口标成分和杂质成分的性质而定（成分明确的可以使用现有的薄层鉴别方法或做相应的改进，具体成分不明确的耍根据相应类别物质的性质和试验过程屮所

3、表现出来的现彖不断摸索）。1.取样（注意取样量和取样的均一性）•取样量的确定：根据商典或相关文献中药材鉴别时的取样量，结合处方中相应药材量和成分的转移率，折算取样量（依据：药典、文献）（一般2〜10g）•取样方法：固体制剂：等分法、四角加中央法；液体制剂：充分摇匀，上中下三层平均取样。•留粉药材基本按照药典或文献；提取后要考虑转移率•影响含量的因素：灭菌、包衣、加入了PVPP等，故导致屮间体跟成品含量的差距•举例：①在含盐酸麻黄碱的软胶囊取样时，只挤出软胶囊的内容物可能取样就不具有均-•性,因为盐酸麻黄碱在内容物中的溶解度不太好时可能在软胶囊内壁上的吸附量相对较大；②另

4、接骨七厘屮的朱砂由于比重较大，也易沉积在内壁上。挤岀的内容物不能真实的反应含量，所以现在的做法是挤出内容物后囊皮剪碎，一起做相应的提取。•提取和精制（尽量保留目标成分，尽量去除杂质成分）样品处理过程屮的捉取和精制是相互联系的，冇时候提取本身就能起到精制的作用，如含挥发油成分的样品鉴别挥发油成分时，水蒸气蒸镉提取挥发油的过程木身就是糟制的过程。当提取不能起到精制的作用吋，就要先提取再精制。2.1常用溶剂•甲醇、70%乙醇、酸水•一般多数成分选择甲醇（极性大，穿透力强，溶解范围广）•未包裹的挥发油采用乙瞇回流（环糊精包合后，宜水蒸气蒸镉）•70%乙醇提取黄酮类等，如淫羊蕾昔

5、、黄苓昔（但具易于把部分多糖等杂质一起提取出来）2.2常用方法及应用超声、冋流、水蒸气蒸谓、酸水解、碱水解、梯度萃取•要考虑成分理化性质，是否是挥发性的、是否耐热；挥发油可选择水蒸气蒸傅（加盐蒸傅可提高效率），像大黄中的成分不耐热，易升华，应该水浴加热回流，且双向水解；•提取物超声比回流好，超声提取杂质少，回流会将多糖等高分子物质提岀，给后续处理带来麻烦，但是如果口标成分含量较低，要选择冋流。定量时，应该比较二者提取效果；三七原粉浸泡后再超声，提取即很充分。（超声原理是水分子空爆作用，因此乙瞇等有机溶剂超声效果不好）•酸水解后得昔元，如大黄恿醞、山跖知母苜元、芦丁榊皮素

6、黄酮苜元（少见，定量转移至50ml量瓶中直接作为供试品溶液，酸浓度可能正合适）等；酸水解时，应注意酸的浓度（如水液和盐酸的比例10:1即可）、水浴的温度（置于水浴屮，且规定水浴温度，重现性会好，需要在沸水浴中进行的不要在电热套中加热，防止局部温度过高破坏成分，如果用电热套加热可将圆底烧瓶悬空隔空气加热）、水解时间，防止破坏，水解完后，若定量应清洗一下管道（若损失较大，定性时也应清洗）•碱水解应用较少，2010年版药典P760,护肝片中猪去氧胆酸的鉴别采用药渣以10%的氮氧化钠溶液5ml进行水解，120°C、4h•根据成分的性质，先后以石油瞇、乙瞇、乙酸乙酯、止丁醇梯度萃

7、取（梯度提取时要注意不同的剂型，液体制剂可以按此顺序进行，若为固体制剂，如颗粒剂则要冇选择的进行，因冇些有机试剂可能对颗粒不润湿），分别提取不同极性成分2.3精制厂非极性、亲脂性：挥发油等一定要分清目标成分中等极性：芍药昔、黄酮甘元等亲水性：皂昔、黄酮昔等a.过柱精制，主要包括大孔树脂（多用于皂昔类成分的纯化）、氧化铝（多用于除杂、脱色素用吋底部所加棉花应松点）、聚酰胺（多用于黄酮类成分的纯化）、阳离子树脂（多用于生物碱类成分的纯化）等。b.梯度萃取：一般以石油瞇-氯仿-乙瞇-乙酸乙酯-止丁醇按极性大小依次提取；对于含皂甘、色素多的成分，