基础实验报告高指1

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1、山西聚隆清新环境监测基础实验报告分析项目:分析方法:监测依据:水质高猛酸盐指数的测定滴定法GB11892-89分析人：校核人：审核人：年月曰一、方法依据水质高猛酸盐指数的测定GB11892-89二、原理样品中加入已知量的髙猛酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min,髙猛酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的髙猛酸钾，再用高猛酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高猛酸盐指数。三、主要仪器3.1•常用的实验室仪器和下列仪器。32水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率。33酸式滴定管，25mlo注

2、：新的玻璃器皿必须用酸性高猛酸钾溶液清洗干净。四、试剂本标准除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水，不得使用去离子水。4.1不含还原性物质的水：将1L蒸馆水置于全玻璃蒸馆器中，加入10ml硫酸(4.3)和少量高猛酸钾溶液(4.6.1),蒸镭。弃去100ml初馆液，余下倒出液贮存于具玻璃塞的细口瓶中。4.2硫酸：密度为1.84g/mlo4.3硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100ml硫酸(4.2)慢慢加入30ml水中。趁热加入数滴高猛酸钾溶液(461)直至溶液出现粉红。4.4氢氧化钠，500g/L溶液：

3、称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。4.5草酸钠标准贮备液,浓度C(l/2Na2C2O4)为0.1000mol/L：称取0.6705g经120°C烘干2h并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4°C保存。4.6草酸钠标准溶液，浓度Ci(l/2Na2C2O4)为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸钠标准贮备液(4.5)于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。4.7高猛酸钾标准贮备液，浓度C2(l/5KMnO4)约为0.1mol/L：称取3.2g高猛酸钾溶解于水并稀释至1000mlo于90

4、-95°C水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清夜,贮于棕色瓶中。4.8高猛酸钾标准溶液，浓度C3（l/5KMnO4）约为0.01mol/L：吸取100ml高猛酸钾标准贮备液（4.7）于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。五、分析步骤5.1吸取100.0ml经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100ml）,置于250ml锥形瓶中，加入5±0.5ml硫酸（4.3）,用滴定管加入10.00ml高猛酸钾溶液（4.8）,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，

5、开始计时）。5.2取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠溶液（4.6）至溶液变为无色。趁热用高猛酸钾（4.8）滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高猛酸钾体积，计算高猛酸盐指数浓度。5.3空白试验：用100ml蒸馆水代替样品，按步骤4.1、4.2测定，记录下回滴的高猛酸钾溶液体积。5.4向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80°Co用高猛酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录下消耗的髙猛酸钾溶液体积。六、全程序空白值及检出限（一）全程序空白值的测定吸取100.0ml蒸徭水

6、（屈臣氏水），置于250ml锥形瓶中，加入5±0.5ml硫酸（4.3）,用滴定管加入10.00ml高猛酸钾溶液（4.8）,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。取出后用滴定管加入10.00ml草酸钠溶液（4.6）至溶液变为无色。趁热用高猛酸钾（4.8）滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高猛酸钾体积，计算高猛酸盐指数浓度。同批测定20个，测定结果见表2：表2全程序空白值的测定编号]#2#3#4#5#消耗体积（ml）0.720.720.750.800.65浓度（mg/L）0.520.520.520.520

7、.52编号6#7#8#9#10#消耗体积（ml）0.690.700.730.810.75浓度（mg/L）0.520.560.560.560.56编号11#12#13#14#15#消耗体积（ml）0.700.750.680.730.75浓度（mg/L）0.560.600.600.600.60编号16#17#18#19#20#消耗体积（ml）0.800.800.730.750.76浓度(mg/L)0.640.640.640.640.64浓度标准偏差Swb0.0475（二）检出限的确定根据行业标准HJ168-2010滴定实验检出限计算公式：MDL

8、=UpV（）M]MoK式中：X——被测组分与滴定液的摩尔比；P滴定液的质量浓度，g/ml；Vo一一滴定管所产生的最小液滴体积，ml；Mo滴定液的摩尔质量，g/ml；V,——被测组