实验一722型分光光度计的性能检查

《实验一722型分光光度计的性能检查》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验一722型分光光度计的性能检查目的1、了解722型分光光度计的性能2、熟悉仪器的技术指标及一般检查方法3、掌握仪器的正确使用方法二、原理722型分光光度计是采用单光束自准式光路，色散元件为衍射光栅，能在近紫外，可见光谱内对样品进行分析，根据被测物质在可见光区范围内（360〜800nm）吸收特性及吸光的程度（吸光定律：A=-lgT=8bc）对物质进行定性和定量测定的仪器。为保证分析的灵敏度和准确性，国家计量局规定：对仪器应定期进行检查，检查周期为一年。检查的主要技术项目有：仪器外观、波长精密度和重现型、分辨率、吸收值精密和仪器的线型范围。对于符合闭耳定律的溶液测量时溶液的浓度与

2、吸光值之间有良好的线性；一套比色皿之间应互相匹配以及仪器的绝缘等。上述各项性能应符合仪器所规定的技术指标（见操作步骤），本实验采用规定方法对上述各项目进行检查。三、试剂和器皿1、K2O2O7标准溶液:lmg'ml12、C0CI2标准溶液:lOmg^ml-13、CuSO4标准溶液:lOmg^ml-14、0.1mol/LHCl5、0.05mol/LH2S046、4只比色皿、10支10ml比色管、1支2ml移液管和4支10ml移液管实验步骤1、仪器外观检查仪器所有紧固件应紧固良好，各调节器能正常工作，仪器之余平稳工作台上操作时不得有摆动现象，比色皿座应推动自如，无松动、卡住的现象。光束

3、透过各透光孔应畅通无阻。仪器所配比色皿的透光面应光洁，无表面刮痕、擦毛和斑点，任何一面不得有裂纹。2、波长精度的检查在波长标度上的波长标度值误差，应符合以下规定：波长范围420~500nm510~600nm610**700nm允许误差=±3nm=±5nm=±6nm检查方法：使用仪器配备的错钱玻璃片，该片对不同波长的光透光率不同。在分光光度计上测定其透光率■波长曲线，从曲线上找出错钱玻璃片的透光率峰值，则该仪器的波长误差△入=A-AOoAA=±2nm入0等于529nm（或808nm）3、线型误差的检查在吸光度为0」~0.8（透光率为80%-16%）的范围内，将符合比耳定律的溶液进行

4、测定，在不同的吸光度值范围测量溶液浓度的线型误差应符合以下规定：0.6~0.8吸光度范围0.1~0.30.3~0.6线性误差W±6%三±3%三±4%检查方法：配制K2Cr2O7；CoCl2；CuSO4溶液，每种溶液配置以下三个浓度：溶液名称溶液浓度（xloVg'mr1）测定波长备注心（3辺070.03000.09000.150440nm浓度以Ci•计最C0CI22.006.0010.00510nm浓度以Co计量CuSO42.006.0010.00690nm浓度以Cu计量以溶剂为空白，用仪器分别测量以上各个溶液的吸光度，每一浓度的溶液必须重复测量3次，取其平均值。将记录的吸光度与对

5、应浓度，按下列公式计算各点的线性误差。C2K=A2,；CiK二A3'人的线性误差-(A-A

6、)xl00%A】仏的线性误差=(A厂人2100%(A—A)邮线性误牡弋宀叱式中：Cl、C2、C3是同一种溶液的三个浓度；Al、A2、A3是测得的相应的吸光度4、灵敏度的检查仪器的灵敏度是度变化值与相应溶液浓度变化值之比，其比值应符合下表规定：溶液名称灵敏度(A/ggTnl1)测定波长K2Cr2O7>0.012/3440nmC0CI2>0.014/200510nmC11SO4>0.014/200690nin检查方法：配制如下浓度的溶液：溶液名称溶液浓度(xlO^g^ml-1)测定波长备注K

7、2Cr2O70.0300与0.0330440nm浓度以Ci•计量C0CI22.00与2.20510nm浓度以Co计量C11SO42.00与2.20690nm浓度以Cu计量在指定波长下分别测量各溶液吸光度，设每种溶液的两个浓度间变化值为AC,测得的相应的吸光度为AA,则灵敏度S=AA/ACo5、重现性检查仪器在同一工作条件下，用同一种溶液连续重复测定7次其吸光度最大读与最小读数之差不应大于0.5%检查方法，将波长定在690nm，用含Cu2.00x1oVg^mr1硫酸铜溶液连续测定7次，计算其吸光度最大读数与最小读数之差。6、吸收池(比色皿)匹配性的检查在同一波长下，配套使用的吸收池

8、之间透光率之差要求不大于0.5%o检查方法：将波长固定在440nm，用含Cr0.0300x103

9、ig-ml1的K2Cr2O7溶液分别注入一套吸收池，将其中一只推入光路中，调节至95%(T值可选小于100%而又尽量大的任一值)，然后将各吸收池一一推入光路，记录各吸收池同第一只吸收池之间的透光率差值，差值不大于0.5%即可配对或配套使用。五、仪器的外形和使用方法1、722型分光光度计仪器外形图2、使用方法:(1)将灵敏度旋转置“1”档(放大倍数最小)(2)开启电源，指示灯亮，仪器预