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《头孢哌酮钠中乙二胺四乙酸二钠的检查》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、头孑旬哌酮钠中乙二胺四乙酸二钠的检查［摘要］目的运用高效液相色谱法测定头抱哌酮钠原料药屮乙二胺四乙酸二钠的含量。方法釆用依利特ODSC18色谱柱(4.6mmX250mm,5inn)；以pH3.4醋酸盐缓冲液及乙睛为流动相，进行梯度洗脱；流速1.5mL/min；检测波长254nm；柱温40°C。结果EDTA-2Na的浓度与峰面积在25.23-75.68ug/mL范
2、韦
3、内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=6.5401X+5.4383,r=0.9999；平均回收率97.7%,RSD为1.0%。结论该方法可行，对头抱哌酮钠的质量控制有一定的意义。［关键词］高效液相色谱法；
4、梯度洗脱；头砲哌酮钠；乙二胺四乙酸二钠［中图分类号］R927［文献标识码］B［文章编号］2095-0616(2013)10-102-02头抱哌酮钠是日本富山化学工业公司研制开发的笫三代头孑包菌素，1981年上市，在国外通过辉瑞公司销售。头砲哌酮钠是我国国家基本药物,与其他第三代头砲菌素相比具有抗菌谱广、抗菌作用强、毒性低、疗效好、过敏反应少等优点，所以从上市以来，在临床上得到广泛的应用。我公司在生产头抱哌酮钠过程中，用乙二胺四乙酸二钠作为络合剂，查阅相关文献得知，但EDTA-2Na易与钙螯合，长期大剂量使用或静脉注射速度过快,乙二胺四乙酸二钠会与血液及骨骼中的钙形成
5、水溶液螯合物引起低血钙症或骨钙流失，为确保其临床用药安全性，我们对产品中残留的二乙胺四乙酸二钠进行定量研究［1-2］o本实验参照文献［3-9］采用高效液相梯度洗脱法测定其中乙二胺四乙酸二钠的含量，操作简便、快速、结果准确可靠,并不受其他成分的干扰，可用于本产詁屮乙二胺四乙酸二钠的含量测定。1材料与方法1.1仪器与试剂美国安捷伦1200型高效液相色谱仪，Chemistation色谱工作站；BP211D型万分之一电子分析天平，德国赛多利斯，科学仪器（北京）有限公司。头抱哌酮钠样品（由珠海保税区丽珠合成制药冇限公司提供，批号为100400K1004002.1004003）
6、；乙二胺四乙酸二钠（分析纯，天津市福晨化学试剂厂提供）；水为注射川水；无水醋酸钠（分析纯，天津市广成化学试剂有限公司）；冰醋酸（分析纯，广州化学试剂厂）。1.2方法1.2.1色谱条件色谱柱为依利特ODSC18柱（4・6mmX250mm,5Pm）；柱温为40°C；流动相A为pH3.4醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g,冰醋酸5.8g,加水稀释成1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4）,流动相B为乙月青；流速为1.5mL/min；检测波长为254nm；进样量为20uLo按表1进行线性梯度洗脱。在此条件下，乙二胺四乙酸二钠色谱峰与相邻成分均可达到基线分离，见图1。1.2.
7、2溶液制备（1）对照品溶液的配制:精密称取EDTA对照品50.00mg,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液;精密量取对照品储备液5mL,置50mL容量瓶中，先加5mL的1%硫酸铜溶液，再用水稀释至刻度，摇匀。（2）供试品溶液的制备：精密称取头他哌酮钠样品50.00mg,置50mL容量瓶中，先加5mL的1%硫酸铜溶液使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀。2结果2.1方法学考察2.1.1线性关系的考察取EDTA-2Na对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1毫升中含100Pg的溶液，作为线性母液。分别取线性母液5.0mL、8.0mL、10.0mL、1
8、2.0mL、15.0mL置20mL容量瓶中;加水稀释至刻度，摇匀，即得线性I〜V溶液。按“1・2・1项”色谱条件精密进样20UL注入液相色谱仪，测定峰面积，以EDTA浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，回归方程为：Y=6.5401X+5.4383,r=0.9999,结果表明，EDTA-2Na在25.23ug/mL~75.68ug/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好。2.1.2精密度试验精密吸取EDTA-2Na对照品溶液,按“1・2.1项”色谱条件进样，重复进样5次，记录所测量色谱的峰面积，得出EDTA峰面积的相对标准偏差RSD值为1.30%,实验
9、结果表明，使用高效液相色谱法对乳酸钠的含量进行检测具有良好的精密度。2.1.3稳定性试验取对照品溶液在5°C条件下放置，分别于0、2、4、6、8h进样，以EDTA峰面积计算，RSD值为1.3%,表明对照甜溶液在8h内稳定。2.1.4加样回收率试验精密称取EDTA对照品50.50mg,置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密称取已知EDTA-2Na残留含量的本品（批号1004001,EDTA-2Na残留未检出）50.01mg>50.17mg、50.28mg,置50讥容量瓶中，分别加入上述对照品贮备液4讥、5mL.6mL,再分别加5m
