便携式pH计法测pH值

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1、便携式pH计法《水和废水监测分析方法》(第五版)(增补版)国家环保总局(2011年)1、方法原理pH测量常用复合电极法。方法原理如下:以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。2、仪器

2、各种型号的便携式pH计。50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。3、试剂用于校准仪器的标准缓冲溶液,按表3-1-6规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,测量pH值,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。表3-1-6pH标准溶液的配制标准物质pH(25℃)每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25℃)基本标准酒石酸氢钾(25℃饱和)3.557

3、6.4gKHC4H4O6柠檬酸二氢钾3.77611.41gKH2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠6.8653.388gKH(2,3)2PO4+3.533gNa2HPO4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠7.4131.179KH(2,3)2PO4+4.302gNa2HPO4四硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7·10H2O碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92gNaHCO3+2.64gNa2CO3辅助标准(4)二水合四草酸钾1.67912.61gKH

4、3C4O8·2H2O④氢氧化钙(25℃饱和)12.4541.5gCa(OH)2注:近似溶解度;在100~130℃烘干2h;(3)用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;(4)烘干温度不可超出60℃。4、步骤按照仪器使用说明书进行准备。将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处,选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与第一个相差3个pH单位,如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH单位时,就

5、要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。水样测定:先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动,待读数稳定后记录pH值。5、注意事项由于不同复合电极构成各异,其浸泡方式会有所不同,有些电极要用蒸馏水浸泡,而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极,须严格遵守操作手册,以免损伤电极。测定时,复合电极(含球泡部分)应全部浸入溶液中。为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去,测定前不宜提前打开水样瓶塞。④电极受污染时,可用低于1mol/L稀盐

6、酸溶解无机盐垢,用稀洗涤剂(弱碱性)除去有机油脂类物质,稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质,用酸性酶溶液(如食母生片)除去蛋白质血球沉淀物,用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。⑤注意电极的出厂日期及使用期限,存放或使用时间过长的电极性能将变劣。

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