资源描述：
《甲醛_环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂的制备及性能》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第20卷第1期高分子材料科学与工程Vol.20,No.12004年1月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJan.2004甲醛、环氧氯丙烷交联壳聚糖树脂的制备及性能袁彦超,陈炳稔,王瑞香(华南师范大学化学系,广东广州510631)摘要:以壳聚糖为原料,甲醛为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,通过反相悬浮交联法制备出新型壳聚糖树脂,考察了操作条件对合成树脂性能的影响,并用红外光谱表征其结构。结果表明,甲醛用量、环氧氯丙烷用量、乳化剂用量、搅拌速度、壳聚糖浓度、酸处理条件对树脂性能的影响较大;按最佳合成条件可2+
2、制备出耐酸性能好、吸附能力强(对Cu的饱和吸附量达2.983mmol/g)、力学强度好、孔隙率较高(77.38%)的壳聚糖树脂。关键词:交联壳聚糖;甲醛;环氧氯丙烷;制备;性能中图分类号:TQ316.6+4文献标识码:A文章编号:1000-7555(2004)01-0053-05[9]壳聚糖是一种性能优良的天然高分子材聚糖:自制,脱乙酰度95.6%;液体石蜡:C.料,对过渡金属离子、酸、有机染料、蛋白质等具P.级;甲醛、环氧氯丙烷、硫酸铜等试剂:均为[1]有良好的吸附性能。但其在酸性介质中不稳A.R.级。定,酸性强时可溶解,因而应用大大受到限制
3、,1.2实验方法[2,3]故必须对其进行交联。但交联后的树脂吸附1.2.1交联壳聚糖树脂的制备:将一定量的壳能力普遍降低、耐酸性能较差、力学强度不高。聚糖溶于200mL质量分数为2%的乙酸溶液,[4][5][6]为此,KatsutoshiI.、曲荣君、黄文强等用置于装有搅拌器及温度计的500mL三口烧瓶2+Cu作“模板剂”制备出具有较高吸附能力的中。加入200mL液体石蜡,启动搅拌器,常温片状树脂,但片状树脂在传质分离过程中,传质下搅拌10min后升温到50℃,滴加适量的速率慢、分离效率低、分离效果不好。最近,王永span80溶液,乳化10mi
4、n,然后升温到60℃,[7][8]健、刘秀芝等用环氧氯丙烷与壳聚糖进行滴加一定量的甲醛溶液,反应1h,调体系pH交联,试图改善树脂的性能。但前者制备的树脂值为10。再加入适量环氧氯丙烷溶液,升温到吸附容量不高,后者制备树脂的过程比较繁琐。70℃,以恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为本文利用反相悬浮交联法,以甲醛为预交联剂,5%的氢氧化钠水溶液,使体系pH值始终保持环氧氯丙烷为交联剂,制备出成球性能优良,具在10左右,反应2h,过滤,水洗,用石油醚于索有较强吸附性能的交联壳聚糖树脂,并对制备氏提取器中抽提除去残留有机物。最后在70℃条件进行了详细的探
5、讨,为工业化生产设计最将树脂用1mol/L盐酸溶液处理9h,水洗,碱佳工艺条件提供实验数据。洗,水洗至中性,真空干燥至恒量,备用。1.2.2树脂失重率的测定:准确称取0.5g树1实验部分脂于25mL具塞试管中,加入1mol/L盐酸溶1.1仪器与试剂液20mL,70℃水浴振荡10h,抽滤,水洗,碱P-E1730FTIR红外光谱仪:PerkinElmer洗,水洗至中性,80℃干燥至恒量,称量,计算公司产品,KBr压片;721型分光光度计:上海失重率(L)。第三分析仪器厂产品;SHA-B水浴恒温振荡L=(G2-G3)/(G2-G1)器:江苏国华仪器厂
6、产品;普通光学显微镜;壳收稿日期:2003-01-13;修订日期:2003-10-31作者简介:袁彦超(1978-),男,硕士生.E-mail:liyuan_9281@sina.com联系人:陈炳稔.54高分子材料科学与工程2004年-1-1式中:G1——空瓶的质量;G2——烘干前树脂和cm和1073cm处分别为C6上的一级羟基称量瓶的总质量;G3——烘干后树脂和称量瓶和C2上二级羟基的C-O键伸缩振动吸收[13]的总质量。峰。1.2.3树脂含水量(H)和平均粒径(R)的测壳聚糖与甲醛反应后(Fig.1B),氨基伸缩定:参见文献[7,8]。振
7、动吸收峰位置几乎没有变化,但吸收峰变窄,1.2.4树脂骨架密度(T)、堆砌密度(p)及强度明显减弱,氨基变形振动吸收峰位置从-1-1孔度值(P)的表征:参见文献[3,10]。1595cm低移到1589cm处,吸收峰强度也2+-11.2.5树脂对Cu的饱和吸附量的测定:准明显减弱,说明氨基参与了反应。2925cm、-1-1确称取0.1g左右的树脂置于25mL具塞试管2855cm和1461cm处吸收峰显著增强,说中,加入0.1mol/LCuSO4溶液10mL,密封,明产物中有较多的亚甲基生成,尤其是2925-125℃水浴100r/min振荡10
8、h(证明已达饱cm处吸收峰变化更为明显。另外,在1657[11]-1和),取上清液适量稀释后用分光光度法测cm处吸收峰变宽,强度有所增加,说明产物2+
