硫酸-氟化氢混合酸组份分析方法的选择

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1、2010年38卷第8期广州化工·189·硫酸一氟化氢，曰匕△口酸组份分析方法的选择陈文兴，田娟，唐波，朱建国(贵州省化工研究院，贵州贵阳550002)摘要：氟化氢生产过程中，洗涤氟化氢气体产生的硫酸一氟化氢混合酸，需选择恰当的分析方法，可靠、及时地分析出其组份H：SO、HF和H：O的含量，为生产工艺控制提供决策依据。关键词：硫酸一氟化氢混合酸；组份分析；氟硅酸钾法；称量法；氟离子选择电极法；酸碱滴定法TheChoiceofAnalysisMethodsofSulfuricAcid——hydrogenFluorideMixedAcidComponentCHENWen—xing

2、，TIANJuan，TANGBo，ZHUJian—guo(GuizhouResearchInstituteofChemicalIndustry，GuizhouGuiyang550002，China)Abstract：Duringthehydrogenfluoridemanufacturingprocess，washingthesulfuricacidhydrogenfluoridegases—hydrogenfluoridemixedacid，choosingtheappropriatemethod，H2SO4，HF，andH2Ocontentoftheproduction

3、werean·alyzedreliablyandtimelywhichprovidedbasisfordecisionmakingoftheproduction．Keywords：sulfuricacid—hydrogenfluoridemixedacid；componentanalysis；siliconbypotassiumfluoride；weig-hingmethod；fluorideionselectiveelectrode；acid—basetitration在氟化氢生产过程中，氟化氢气体洗涤系统的硫酸一氟化1．2实验方法氢混合酸，主要由HSO、HF和HO组成，

4、需要及时了解其中各在对硫酸一氟化氢混合酸的组成成分进行分析时，先称取组份的含量，为生产工艺控制提供决策依据。对于生产控制过质量为m的样品，采用酸碱滴定法可以测量样品的总酸度；再程，如果不能及时给出样品分析结果，耗时长的分析结果即使精称取质量为rfl：的样品，选用合适的方法测量出混合酸中其中一确，对生产过程中工艺控制来说也没有太大的意义。种酸的含量。本文设样品中HSO质量分数为to。，HF质量分本文对硫酸一氟化氢混合酸组份的几种分析方法进行比数为∞2较，选择出恰当的分析方法，能可靠、及时地分析出混合酸中组称取样品0．5g(精确到0．0001g)左右样品至加入水的塑料份HSO、

5、HF和HO的含量，为生产工艺控制提供决策依据。烧杯中，记录称样质量m1，加入适当蒸馏水摇匀，加人3～4滴溴百里酚兰一中性红指示剂，用0．5mo~L氢氧化钠标准溶液滴定1分析方法至终点颜色不变色，记下消耗的氢氧化钠溶液的体积为V．，则列得关于总酸度的方程式：1．1主要仪器与试剂m2o)2，⋯I——一r1、(1)设备仪器：电子分析天平(精确到0．0001g)；50mL酸碱98。20一l000两用式滴定管；500mL塑料烧杯；3mL塑料滴定管；lOOmL塑料根据方程式(1)可计算出混合算的总酸度，总酸度包含了硫烧杯；50mL滴液漏斗；lOOmL容量瓶；lOmL、20mL移液管；塑

6、料酸和氟化氢的含量。棒；离子计或pH计；氟离子选择电极及饱和甘汞电极；电磁搅拌1．2．1测量硫酸一氟化氢混合酸中HS0的含量器及磁力搅拌子。测量原理是利用氟化氢是挥发性酸，硫酸是不挥发性酸。(2)药品试剂：0．5mo~L氢氧化钠标准滴定溶液；溴百里酚取一个样品在聚四氟烧杯中加热挥发出其中的氟化氢，待氟化兰一中性红作指示剂；柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(称取柠檬酸氢充分挥发后测量剩余样品的酸含量。(CH。O·H：O)24g、柠檬酸钠(Na3CHO·H：O)270g溶于水取质量为m的样品，对样品进行加热将其中的氟化氢尽量并稀释至lO00mL，摇匀)；溴甲酚绿指示液(称取0．1g溴甲

7、酚绿完全挥发出，硫酸仍然留在聚四氟烧杯中。用氢氧化钠标准溶溶于20mL乙醇，并用水稀释至lOOmL摇匀)；硝酸溶液(1+5)；液滴定，溴百里酚兰一中性红作指示剂，滴到溶液变色，记下消氢氧化钠溶液200g／L；溴甲酚绿指示液：1g／L；氯化钾一乙醇溶耗的氢氧化钠溶液的体积为，则列得关于H：SO含量的方程液(称取约2g氯化钾溶于lO0mL50％的乙醇中)；二氯化铅。式：(3)其它说明：所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。々v—m2~．oI、一r，、98—1000。作者简介：陈文兴(1981一)，男，2005年7月毕