Fe3O4纳米颗粒的制备及其导电性和磁性

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1、第31卷第12期重庆工商大学学报(自然科学版)2014年12月Vol.31NO．12JChongqingTechnolBusinessUniv.(NatSciEd)Dec．2014文章编号:1672－058X(2014)12－0076－05FeO纳米颗粒的制备及其导电性和磁性34吉学盛(集美大学理学院，福建厦门361021)摘要:实验通过化学共沉淀法，得到了亲水性磁性纳米Fe3O4，反复清洗过滤、晾干，得到磁性纳米Fe3O4颗粒，并分别对不同实验条件得到的实验产物进行分析，当反应物以1moL亚铁离子∶2moL铁离子∶8moL氢

2、氧根离子的比例进行反应时，得到的Fe3O4纳米颗粒的导电性和磁性最佳。关键词:Fe3O4纳米颗粒;化学共沉淀;实验条件;导电性和磁性中图分类号:O631文献标志码:A［1－3］［4］近年来，有关磁性纳米粒子对基本物理理论研究的重要意义及其在生物医药，信息储备，光学材［5］［6－8］［9，10］［11］料，磁性液体，颜料等领域的广泛应用而备受人们的关注。磁性纳米粒子的主要成分为Fe3O4［12，13］晶体，晶体属立方晶系，反尖晶石结构，具有优良的导电性和磁性。目前，关于Fe3O4磁性颗粒的合成方法已有多篇文献报道，主要分为物理法

3、、化学法和物化综合法，这些方法的制备过程及设备要求有很大区别，其产物的形貌及性质也不尽相同。由文献［14］，了解了氧化锌的制备方法，由此可以探讨一下Fe3O4纳［15，16］［17］米颗粒的制备方法。目前，用来制备磁性Fe3O4颗粒的化学法有很多，如化学共沉淀法、微乳液法、［18］［19］水热/溶剂热法、溶胶－凝胶法等。现采用的是化学共沉淀法制备Fe3O4磁性颗粒，此方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小操作方法也较为容易，生产成本也较低，是目前研究、生产中主要采［20－23］用的方法。并着重通过横、纵向改变反应条件

4、来考察生成的Fe3O4的导电性和磁性的差异，以探求制取Fe3O4磁性纳米颗粒的最佳反应条件。1实验部分1．1实验原理化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，方法用化学共沉淀法制备出同时吸附有两个价态的铁离子的Fe3O4纳米颗粒，具体的反应方程式是:Fe+2Fe+8OH=Fe3O4↓+4H2O。1．2主要实验试剂和器材药品:氯化铁(FeCl3)、七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、氢氧化钠(NaOH)固体或氨水(NH3·H2O)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、

5、四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)器材:AL104电子天平、ＲTS－8型四探针测试仪、LH－3振动样品磁强计(南京大学仪器)以及其他的辅助器材。收稿日期:2014-03-01;修回日期:2014-05-18．基金项目:福建省自然科学基金(2011J01014)．作者简介:吉学盛(1985－)，男，福建三明人，硕士研究生，从事纳米材料研究．第12期吉学盛:Fe3O4纳米颗粒的制备及其导电性和磁性771．3磁性Fe3O4颗粒的合成［24］3+化学共沉淀法有两种:一种是Massart水解法，即将摩尔比为2:1的三价铁盐(Fe)与

6、二价铁盐2+(Fe)混合溶液直接加到强碱的水溶液中，铁盐瞬间水解、结晶，形成Fe3O4纳米晶体;另一种为滴定水解［25］3+2+法，是将稀碱溶液逐渐滴加到摩尔比为2∶1的三价铁盐(Fe)与二价铁盐(Fe)混合溶中，使铁盐的pH值逐渐升高，水解后生成Fe3O4纳米晶体。采用的是Massart水解法。具体步骤:(1)称取1．08g(0．0067moL)FeCl3与0．93g(0．0033moL)FeSO4·7H2O，混合加到一定浓度梯度的NaOH溶液或质量分数为25%～28%的氨水中，加入100mL蒸馏水，在搅拌均匀后静置一段时间

7、。待产物颜色变为棕色后用磁铁鉴定是否生成物中含有Fe3O4。将多余的液体倒去，用磁铁吸住底部沉淀并加入水进行清洗3－4次，过滤获得Fe3O4，干燥得到磁性纳米Fe3O4粉体。(2)称取1．08g(0．0067moL)FeCl3与0．663g(0．0033moL)FeCl2·4H2O，同样加到一定浓度梯度NaOH溶液或质量分数为25%～28%的氨水中，用与(1)相同的方法得到磁性纳米Fe3O4粉体。2结果分析2．1导电性常温下，Fe3O4具有立方体反尖晶石的结构，根据传统理论，由于阳离子分布的不同，尖晶石结构可划分［26］2+3

8、+2+3+2－为3种类型，即正尖晶石型、反尖晶石型、混合尖晶石型。通常用(X1－αYα)［XαY2－α］O4表示离子分布，2+2+2+2+2+2+2+2+3+3+X代表2价金属离子，如Mn、Fe、Co、Mg、Ni、Cd、Zn、Hg等;Y代表3价金属离子，如Co、Fe、3+3+